[发明专利]一种碲金复合材料及其制备与应用有效

专利信息
申请号: 201310044241.1 申请日: 2013-02-04
公开(公告)号: CN103115951A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 王舜;金辉乐;王德猛;赵岳五 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/48
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 325035 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种碲金复合材料及其制备方法与在制备砷离子电化学检测电极中的应用,所述碲金复合材料按如下方法制备:将有机碲源溶于有机溶剂中,在还原剂的作用下,加入无水乙醇a,在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,于120~150℃条件下密闭反应3~5h,获得碲枝晶;将碲枝晶与乙二醇和含金前躯体混合,在60℃密封条件下振荡反应,跟踪监测直至反应液中金离子的紫外吸收峰消失,则反应完全,将反应液离心分离,取沉淀b干燥,获得碲金复合材料;本发明所述的碲金复合材料抗干扰能力强,本发明制备砷离子电化学检测电极的预处理方法简单,避免了高电位下的电化学极化过程,通过简单的浸泡就可以实现,而且提高了此传感检测的灵敏度。
搜索关键词: 一种 复合材料 及其 制备 应用
【主权项】:
一种碲金复合材料,其特征在于所述碲金复合材料按如下方法制备:(1)碲枝晶:将有机碲源溶于有机溶剂中,在还原剂的作用下,加入无水乙醇a,在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,于120~150℃条件下密闭反应3~5h,反应结束后,将反应液自然冷却至室温,取釜底产物离心分离,取沉淀a依次用纯水、无水乙醇b洗涤后,再在50℃下干燥5小时,即获得碲枝晶;所述有机碲源为亚碲酸钠、联苯二碲、二乙基二硫代氨基甲酸碲、溴化苄基二丁基碲、对‑甲氧苯基氧化碲中的一种或两种以上任意比例的混合;所述还原剂为二硫代水杨酸、柠檬酸钠或葡萄糖中的一种;所述有机溶剂为氯仿、无水乙醇、乙二醇或异丙醇中的一种或两种任意比例的混合;所述有机溶剂的体积用量以有机碲源中碲的物质的量计为38.5~82.5ml/mmol,所述无水乙醇a的体积用量以有机碲源中碲的物质的量计为60~80ml/mmol;所述有机碲源中碲物质的量与还原剂物质的量之比为1:2~5;(2)碲金复合材料:将步骤(1)获得的碲枝晶与乙二醇和含金前躯体混合,在60℃密封条件下振荡反应,跟踪监测直至反应液中金离子的紫外吸收峰消失,则反应完全,将反应液离心分离,取沉淀b干燥,获得碲金复合材料;所述含金前驱体为氯金酸、氯金酸钾、氯化金或柠檬酸金钾中的一种。
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