[发明专利]利用钢渣制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法

摘要

本发明涉及一种利用钢渣制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法。将钢渣与可溶于水的碳源化合物水溶液混合，经微波热处理还原、磁选，得到钢渣提取物；将钢渣提取物分别与稀硫酸、双氧水和磷酸的混合液反应，经提取后得到除钙的钢渣滤饼；向滤饼中加入碳酸锂和可溶于水的碳源化合物水溶液，得到前驱体；前驱体经微波烧结得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本发明将钢渣废弃物作为原料代替部分常规原料，能够降低成本30%以上，并且得到的产品表现出良好的循环性能；该方法省略传统的球磨、干燥等过程，工艺和控制简单，烧结过程不需用惰性气体保护，不会产生氮氧化合物等有害气体，无污染，非常有利于环保，能广泛适用于工业化生产。

主权项

一种利用钢渣制备锂离子电池正极材料LiFePO4的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（1）称取钢渣并粉碎，称取钢渣重量3‑8%的可溶于水的碳源化合物和10‑20%的水，将可溶于水的碳源化合物加入水中并搅拌，得到碳源化合物的水溶液；将碳源化合物的水溶液加入钢渣中，搅拌均匀，得到混合料；（2）将混合料放入非金属器皿中，然后送入工业微波炉，经微波热处理进行还原；将得到的产物进行磁选，得到钢渣提取物；（3）按钢渣提取物、30‑35wt%稀硫酸1:3‑5的重量比计量稀硫酸，将钢渣提取物加入稀硫酸中，80‑90℃下搅拌反应2‑4h，经静置、抽滤、洗涤得到滤液；向滤液中加入钢渣提取物重量20‑30%的双氧水和30‑40%浓度为85 wt%的磷酸，搅拌均匀，在40‑50℃下恒温反应4‑5h，然后调节反应液的 pH 值至3.0‑5.0，待 pH 稳定后继续搅拌 25‑30 min，静置24‑36h，进行洗涤、抽滤，得到除钙后的钢渣滤饼，所述除钙后的钢渣滤饼的含水量为15 wt %；（4）向钢渣滤饼中加入碳酸锂和85 wt %的磷酸，钢渣滤饼、碳酸锂、磷酸的重量比为1：0.229‑0.240：0.1016‑0.1036，混合均匀，得到钢渣滤饼、碳酸锂和磷酸的混合物；（5）以碳酸锂的重量为基准，计量30‑50%可溶于水的碳源化合物和70‑90%的水；将可溶于水的碳源化合物加入水中，搅拌均匀，得到碳源化合物的水溶液；将碳源化合物的水溶液加入到步骤（4）的钢渣滤饼、碳酸锂和磷酸的混合物中，搅拌均匀，得到前驱体；（6）将所述前驱体陈化24‑36h，置于非金属器皿中，然后放入工业微波炉在密闭状态下进行微波烧结，制备出所述的锂离子电池正极材料LiFePO4。