[发明专利]快速检测水中苯氧羧酸类除草剂的方法

摘要

本发明属于环境中有机物分析领域，具体涉及一种快速检测水中苯氧羧酸类除草剂的全自动在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(Online-SPE/UPLC-MS/MS)法。该方法包括下述的步骤：a.准备试剂、b.确定在线固相萃取条件、c.确定色谱分析条件、d.确定质谱分析条件、e.定性定量分析。本发明的有益效果在于，实现了水样全自动分析过程。水样采集后，经过滤处理，即可上样分析，直至数据处理，完全无需人工操作。相比较人工前处理方式，该方法所得数据具有更高的精密度和稳定性，极大的消除了人为误差的因素。实现了快速和绿色分析。

主权项

1.快速检测水中苯氧羧酸类除草剂的方法，包括下述的步骤：a.准备试剂：2-甲-4-氯丙酸、2 -甲基-4-氯苯氧乙酸、2 -甲-4-氯丁酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-（2,4-二氯苯氧）-丁酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸，2,4,5-涕丙酸，2,4-二氯苯氧乙酸-13C6，纯度在98.5%-99.5%之间，浓度均为100μg/mL，甲醇、乙腈，甲醇、乙腈均为色谱纯，乙酸铵,所述的乙酸铵为色谱纯，纯化水（Millipore）；b.确定在线固相萃取条件HLB 在线固相萃取柱(2.1×30mm, 20μm)；固相萃取所用试剂：载样液，0.5%甲酸-水溶液（A）；淋洗液，水(B)；淋洗液，乙腈：甲醇=9：1(C)；固相萃取柱再生液，甲醇：丙酮：正己烷=1：1：1(D)，萃取条件如下：在线固相萃取上样及清洗梯度c. 确定色谱分析条件BEH C18色谱柱 (100mm×2.1mm×1.7μm)；流动相为水-2%氨水（A）和乙腈（B），采用梯度洗脱模式如下表：进样量10μL，色谱柱温为40℃，内标法定量；在线固相萃取系统样品洗脱及色谱分离梯度程序d. 确定质谱分析条件电喷雾离子源（ESI），负离子扫描方式，多反应监测，毛细管电压2.8kV，离子源温度120℃，雾化温度350℃，雾化气流速800L/hr，反吹气流速10 L/hr，碰撞气流速0.10mL/min，监测驻留时间0.02s,多反应监测条件如下：目标化合物的多离子反应监测条件e.定性定量分析(1)标准曲线绘制配制浓度依次为0.008μg/L、0.01μg/L、0.02μg/L、0.05μg/L和0.1μg/L的苯氧羧酸类除草剂空白水加标样（2）根据HJ/T 168-2010空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法，以1.0ng/L的水样浓度作为检出限测定的浓度，配制7份平行水样，计算其浓度的标准偏差S，以3S为检出限，4倍检出限为定量下限。