[发明专利]快速检测水中苯氧羧酸类除草剂的方法

权利要求书

1.快速检测水中苯氧羧酸类除草剂的方法，包括下述的步骤：

a.准备试剂：2-甲-4-氯丙酸、2 -甲基-4-氯苯氧乙酸、2 -甲-4-氯丁酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-（2,4-二氯苯氧）-丁酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸，2,4,5-涕丙酸，2,4-二氯苯氧乙酸-13C6，纯度在98.5%-99.5%之间，浓度均为100μg/mL，甲醇、乙腈，甲醇、乙腈均为色谱纯，乙酸铵,所述的乙酸铵为色谱纯，纯化水（Millipore）；

b.确定在线固相萃取条件

HLB 在线固相萃取柱(2.1×30mm, 20μm)；固相萃取所用试剂：载样液，0.5%甲酸-水溶液（A）；淋洗液，水(B)；淋洗液，乙腈：甲醇=9：1(C)；固相萃取柱再生液，甲醇：丙酮：正己烷=1：1：1(D)，萃取条件如下：

在线固相萃取上样及清洗梯度

c. 确定色谱分析条件

BEH C18色谱柱 (100mm×2.1mm×1.7μm)；流动相为水-2%氨水（A）和乙腈（B），采用梯度洗脱模式如下表：进样量10μL，色谱柱温为40℃，内标法定量；

在线固相萃取系统样品洗脱及色谱分离梯度程序

 

d. 确定质谱分析条件

电喷雾离子源（ESI），负离子扫描方式，多反应监测，毛细管电压2.8kV，离子源温度120℃，雾化温度350℃，雾化气流速800L/hr，反吹气流速10 L/hr，碰撞气流速0.10mL/min，监测驻留时间0.02s,多反应监测条件如下：

目标化合物的多离子反应监测条件

e.定性定量分析

(1)标准曲线绘制

配制浓度依次为0.008μg/L、0.01μg/L、0.02μg/L、0.05μg/L和0.1μg/L的苯氧羧酸类除草剂空白水加标样

（2）根据HJ/T 168-2010空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法，以1.0ng/L的水样浓度作为检出限测定的浓度，配制7份平行水样，计算其浓度的标准偏差S，以3S为检出限，4倍检出限为定量下限。