[发明专利]一种百草妇炎清栓指纹图谱的建立方法有效
申请号: | 201310024010.4 | 申请日: | 2013-01-23 |
公开(公告)号: | CN103175909A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 高秀丽;孟小夏;王鹏娇;姜楠 | 申请(专利权)人: | 贵州长生药业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 550200 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明涉及一种百草妇炎清栓指纹图谱的建立方法,以及由此方法所得到的百草妇炎清栓标准指纹图谱。本发明主要采用高效液相色谱法检测,色谱条件为色谱柱:Comatex C18-AA(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.04%三乙胺缓冲液(磷酸调pH6.5)(B);洗脱程序:梯度洗脱(0→100min,A的体积百分比10%→60%);流速1ml/min,检测波长220nm,柱温30℃,进样量20μL。通过比较10批百草妇炎清栓的色谱图,确定共有13个共有峰,计算各共有指纹峰的相对保留时间和相对峰面积,从而建立起标准指纹图谱。 | ||
搜索关键词: | 一种 百草 妇炎清栓 指纹 图谱 建立 方法 | ||
【主权项】:
一种百草妇炎清栓指纹图谱的建立方法,其特征在于,方法如下:(1)对照品溶液的制备:称取苦参碱2~10mg、槐果碱2~10mg,置于5‑20ml量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得苦参碱、槐果碱的混合对照品溶液;(2)供试品溶液的制备:称取百草妇炎清栓样品2~10g,置水浴上使熔化,加0.15‑0.6ml氨水,加硅藻土5‑20g,研匀,加氯仿25‑100ml,超声15‑60min,补重,过滤,取滤液10‑40ml,蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5‑20ml,过0.2‑0.8μm微孔滤膜,作为供试品溶液;(3)百草妇炎清栓指纹图谱的测定:吸取供试品溶液、对照品溶液各10~30μL,分别注入液相色谱仪,按照高效液相色谱法测定,得到色谱图;其中色谱条件为:色谱柱:250mm×4.6mm,5μm的Comatex C18‑AA柱;流动相:乙腈(A)‑用磷酸调节pH为6‑7的0.02‑0.08%的三乙胺缓冲液(B);梯度洗脱:0→100min,A的体积百分比10%→60%,流速0.5‑2ml/min,检测波长:210~230nm,柱温:20~40℃,进样量:10~30μL。
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