[发明专利]氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球

摘要

本发明公开了一种氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的制备方法，采用的技术方案为水热法、氢气还原以及水浴回流制备基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球，该方法具有产量大易操作等优点，这种微纳结构氧化硅/铁复合物空心球具有对环境水体中重金属离子如铅离子、六价铬离子良好的吸附性能。

主权项

氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）多孔硅酸铁空心球按以下步骤完成：称取0.08‑0.12g二氧化硅小球，加入18‑22mL去离子水，超声8‑12min；称取0.4‑0.6mmol乙酰丙酮铁和7‑9mmol尿素，加入4‑6mL无水乙醇和24‑26mL去离子水，超声8‑12min；将上述两溶液倒入聚四氟乙烯高压釜内胆，磁力搅拌8‑12min；然后将高压釜放入烘箱，反应温度为175‑185℃，保温时间11‑13h；待反应完毕，高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，最后将产物放入烘箱在59‑62℃下干燥11‑13h，即可得到最终产物多孔硅酸铁空心球；（2）磁性的氧化硅与铁复合物空心球按以下步骤完成：称取0.2‑0.4g多孔硅酸铁空心球置于陶瓷舟内，然后将陶瓷舟放置于加热炉中，在氢气的气氛下加热到495‑505℃，反应1.8‑2.2h后，最后在氮气保护下冷却至室温得到的黑色粉末即为二氧化硅/铁复合空心球；（3）微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的表面氨基修饰按以下步骤完成：称取0.08‑0.12g二氧化硅/铁复合空心球置于三口烧瓶内，加入48‑52mL甲苯和0.9‑1.1mL 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷,在氮气氛围保护下，88‑92℃水浴机械搅拌11‑13h；自然冷却后，用磁铁分离得到修饰后的产物并用无水乙醇洗涤3‑5次，最后在真空干燥箱烘干即得氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球。