[发明专利]氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球

权利要求书

1.氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）多孔硅酸铁空心球按以下步骤完成：称取0.08-0.12g二氧化硅小球，加入18-22mL去离子水，超声8-12min；称取0.4-0.6mmol乙酰丙酮铁和7-9mmol尿素，加入4-6mL无水乙醇和24-26mL去离子水，超声8-12min；将上述两溶液倒入聚四氟乙烯高压釜内胆，磁力搅拌8-12min；然后将高压釜放入烘箱，反应温度为175-185℃，保温时间11-13h；待反应完毕，高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，最后将产物放入烘箱在59-62℃下干燥11-13h，即可得到最终产物多孔硅酸铁空心球；

（2）磁性的氧化硅与铁复合物空心球按以下步骤完成：称取0.2-0.4g多孔硅酸铁空心球置于陶瓷舟内，然后将陶瓷舟放置于加热炉中，在氢气的气氛下加热到495-505℃，反应1.8-2.2h后，最后在氮气保护下冷却至室温得到的黑色粉末即为二氧化硅/铁复合空心球；

（3）微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的表面氨基修饰按以下步骤完成：称取0.08-0.12g二氧化硅/铁复合空心球置于三口烧瓶内，加入48-52mL甲苯和0.9-1.1mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷,在氮气氛围保护下，88-92℃水浴机械搅拌11-13h；自然冷却后，用磁铁分离得到修饰后的产物并用无水乙醇洗涤3-5次，最后在真空干燥箱烘干即得氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球。

2.根据权利要求1所述的氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球，其特征在于：

（1）多孔硅酸铁空心球按以下步骤完成：称取0.1g二氧化硅小球，加入20mL去离子水，超声10min；称取0.5mmol乙酰丙酮铁和8mmol尿素，加入5mL无水乙醇和25mL去离子水，超声10min；将上述两溶液倒入聚四氟乙烯高压釜内胆，磁力搅拌10min；然后将高压釜放入烘箱，反应温度为180℃，保温时间12h；待反应完毕，高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，最后将产物放入烘箱在60℃下干燥12h，即可得到最终产物多孔硅酸铁空心球；

（2）磁性的氧化硅与铁复合物空心球按以下步骤完成：称取0.3g硅酸铁空心球置于陶瓷舟内，然后将陶瓷舟放置于加热炉中，在氢气的气氛下加热到500℃，反应2h后，最后在氮气保护下冷却至室温得到的黑色粉末即为二氧化硅/铁复合空心球；

（3）微纳结构氧化硅/铁复合物空心球的表面氨基修饰按以下步骤完成：称取0.1g二氧化硅/铁复合空心球置于三口烧瓶内，加入50mL甲苯和1mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷,在氮气氛围保护下，90℃水浴机械搅拌12h；自然冷却后，用磁铁分离得到修饰后的产物并用无水乙醇洗涤数次，最后在真空干燥箱烘干即得氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球。

3.根据权利要求1或2所述的氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球，其特征在于：所述的加热炉为水平管式加热炉。

4.根据权利要求1或2所述的氨基修饰的微纳结构氧化硅/铁复合物空心球，其特征在于：所述的氢气气氛中的氢气流速为30 mL/min。