[发明专利]一种有效制备丹酚酸B提取物的方法有效
申请号: | 201310014919.1 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103923043B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 刘岩;范开;黄松;贾佳丽 | 申请(专利权)人: | 天津天士力现代中药资源有限公司 |
主分类号: | C07D307/86 | 分类号: | C07D307/86 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种有效制备丹酚酸B提取物的方法,包括如下步骤:(1)取经80‑100%乙醇溶液提取后的丹参药渣,加入PH值为2‑8,含醇量为30‑60%的乙醇溶液进行提取,得提取液;(2)提取液浓缩,得浓缩液,降温;(3)浓缩液酸沉,低温静置,固液分离,得液体;(4)柱层析法分离、纯化丹酚酸B;(5)浓缩、干燥,得丹酚酸B提取物。 | ||
搜索关键词: | 一种 有效 制备 丹酚酸 提取物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种有效制备丹酚酸B提取物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取经80%乙醇溶液提取后的丹参药渣,加入pH 为5,50%乙醇溶液提取两次,溶媒量为5倍干药渣量/次,提取时间为1.5小时/次,提取液过滤,合并,药渣弃去;(2)提取液60℃以下浓缩至56℃时测比重为0.95,得浓缩液;浓缩液冷却降温至20℃以下,得降温浓缩液;(3)降温浓缩液搅拌加入10%的盐酸溶液调pH 值至1.96,进行酸沉,10℃以下冷藏静置13小时,纸浆板框抽滤,得滤液;(4)滤液进行柱层析法分离、纯化:①填料为AB‑8树脂,用量为树脂溶胀体积与药材重量比值1ml:1g;②上样流速1BV‑3BV树脂体积/h;③采用4BV树脂体积的纯化水洗脱除杂,流速2BV‑3BV树脂体积/h;④然后采用4BV树脂体积的15%乙醇溶液洗脱除杂,流速2BV‑3BV树脂体积/h;⑤然后采用4BV树脂体积的50%乙醇溶液洗脱,流速1BV‑1.5BV树脂体积/h,弃去第1BV的洗脱液,收集第2‑4BV的洗脱液,得洗脱液;(5)洗脱液60℃以下减压浓缩至55±2℃时测比重为1.10‑1.20,得浓缩液;浓缩液于60‑65℃真空干燥,得干膏;干膏粉碎过80目,得丹酚酸B提取物。
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