[发明专利]一种有效制备丹酚酸B提取物的方法有效

专利信息
申请号: 201310014919.1 申请日: 2013-01-15
公开(公告)号: CN103923043B 公开(公告)日: 2018-11-09
发明(设计)人: 刘岩;范开;黄松;贾佳丽 申请(专利权)人: 天津天士力现代中药资源有限公司
主分类号: C07D307/86 分类号: C07D307/86
代理公司: 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人: 王为
地址: 300410 天津市北辰区淮河*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 有效 制备 丹酚酸 提取物 方法
【权利要求书】:

1.一种有效制备丹酚酸B提取物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取经80%乙醇溶液提取后的丹参药渣,加入pH 为5,50%乙醇溶液提取两次,溶媒量为5倍干药渣量/次,提取时间为1.5小时/次,提取液过滤,合并,药渣弃去;

(2)提取液60℃以下浓缩至56℃时测比重为0.95,得浓缩液;浓缩液冷却降温至20℃以下,得降温浓缩液;

(3)降温浓缩液搅拌加入10%的盐酸溶液调pH 值至1.96,进行酸沉,10℃以下冷藏静置13小时,纸浆板框抽滤,得滤液;

(4)滤液进行柱层析法分离、纯化:①填料为AB-8树脂,用量为树脂溶胀体积与药材重量比值1ml:1g;②上样流速1BV-3BV树脂体积/h;③采用4BV树脂体积的纯化水洗脱除杂,流速2BV-3BV树脂体积/h;④然后采用4BV树脂体积的15%乙醇溶液洗脱除杂,流速2BV-3BV树脂体积/h;⑤然后采用4BV树脂体积的50%乙醇溶液洗脱,流速1BV-1.5BV树脂体积/h,弃去第1BV的洗脱液,收集第2-4BV的洗脱液,得洗脱液;

(5)洗脱液60℃以下减压浓缩至55±2℃时测比重为1.10-1.20,得浓缩液;浓缩液于60-65℃真空干燥,得干膏;干膏粉碎过80目,得丹酚酸B提取物。

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