[发明专利]丹酚酸B提取物的制备方法有效
申请号: | 201310014243.6 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103923042B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 黄松;范开;郝士海;刘岩 | 申请(专利权)人: | 天津天士力现代中药资源有限公司 |
主分类号: | C07D307/86 | 分类号: | C07D307/86 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种丹酚酸B提取物的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)取丹参药材,加入PH值为2‑8,含醇量为30‑60%的乙醇溶液进行提取,得提取液;(2)提取液浓缩,得浓缩液,降温;(3)浓缩液酸沉,低温静置,固液分离,得液体;(4)柱层析法分离、纯化丹酚酸B;(5)浓缩、干燥,得丹酚酸B提取物。 | ||
搜索关键词: | 丹酚酸 提取物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种丹酚酸B提取物的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)取丹参干燥的根茎部位,加入pH值为2,含醇量为30%的乙醇溶液回流提取两次,其中溶媒量为2倍药材量/次,提取时间为0.5‑5小时/次,提取液过滤,合并,药渣弃去;(2)提取液65℃以下浓缩至56℃时测比重为0.80,得浓缩液;浓缩液降温至40℃以下,放置24小时,得降温浓缩液;(3)降温浓缩液搅拌加入10%的盐酸溶液调pH值至1,进行酸沉,10℃以下低温静置0.5小时,纸浆板框抽滤,得滤液;(4)滤液进行柱层析法分离、纯化:①填料为D101树脂,用量为树脂溶胀体积与药材量比值0.5ml:1g;②上样流速1BV树脂体积/h;③采用4BV树脂体积的纯化水洗脱除杂,流速2BV树脂体积/h;④采用4BV树脂体积的10%乙醇溶液洗脱除杂,流速2BV树脂体积/h;⑤采用4BV树脂体积的40%乙醇溶液洗脱,流速1BV树脂体积/h,弃去第1BV的洗脱液,收集第2‑4BV的洗脱液,得洗脱液;(5)洗脱液40℃减压浓缩至56℃时测比重为1,得浓缩液;浓缩液于40℃真空干燥,得干膏;干膏粉碎过80目,得丹酚酸B提取物。
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