[发明专利]丹酚酸B提取物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310014243.6 申请日: 2013-01-15
公开(公告)号: CN103923042B 公开(公告)日: 2018-11-09
发明(设计)人: 黄松;范开;郝士海;刘岩 申请(专利权)人: 天津天士力现代中药资源有限公司
主分类号: C07D307/86 分类号: C07D307/86
代理公司: 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人: 王为
地址: 300410 天津市北辰区淮河*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 丹酚酸 提取物 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种丹酚酸B提取物的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)取丹参药材,加入PH值为2‑8,含醇量为30‑60%的乙醇溶液进行提取,得提取液;(2)提取液浓缩,得浓缩液,降温;(3)浓缩液酸沉,低温静置,固液分离,得液体;(4)柱层析法分离、纯化丹酚酸B;(5)浓缩、干燥,得丹酚酸B提取物。

技术领域

本发明属于天然产物的提取与分离纯化技术领域,涉及从鼠尾草属植物丹参中提取纯化丹酚酸B的方法,特别涉及从丹参中提取纯化丹酚酸B的方法。

背景技术

丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎,为多年生草本植物,是我国传统医学中的常用药之一,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效。临床主要用于治疗肾病、肝病、心脑血管疾病等,有着广泛的应用领域。

丹酚酸B是丹参主要水溶性有效成分之一。药理研究表明,丹酚酸B在清除自由基、保护心脑缺血再灌注损伤和保肝护肾等方面具有较强的药理作用。丹酚酸B在水中不稳定,易降解,同时水溶性丹酚酸类化合物在结构和理化性质上具有很大的相似性,要大规模的分离出高纯度的丹酚酸B非常困难。现有技术中从丹参中提取丹酚酸B的方法主要有:①用水浸提、渗滤提取、超声破碎提取或微波辅助提取,提取液经酸化后,经柱层析法分离纯化丹酚酸B;②用水提取后,再用壳聚糖絮凝,醇沉、有机溶剂萃取,柱层析法纯化。现有技术的不足是,用水提取,提取杂质量大,丹酚酸B降解较多,产业化难度大,且干膏收率低,丹酚酸B提取物纯度低等问题。因而开发易产业化、高含量的丹酚酸B提取物制备方法具有重要的意义。

发明内容

本发明提供一种从丹参中制备丹酚酸B提取物的方法,该方法包括:丹参加入溶剂进行提取,浓缩,酸沉,固液分离,柱层析法纯化,浓缩,干燥,粉碎等工艺过程得到丹酚酸B提取物,提取物中丹酚酸B含量高于65%,得率达到2.5%以上。

本发明通过下述技术方案予以实施。

本发明的丹酚酸B提取物的制备方法,按顺序包括如下步骤:

(1)取丹参药材,加入PH值为2-8,含醇量为30-60%的乙醇溶液进行提取,得提取液;

(2)提取液浓缩,得浓缩液,降温;

(3)浓缩液酸沉,低温静置,固液分离,得液体;

(4)柱层析法分离、纯化丹酚酸B;

(5)浓缩、干燥,得丹酚酸B提取物。

其中,步骤(1)中的丹参选自丹参根或根茎或根与根茎任何比例混合物或湿品或干品或整株或饮片或颗粒或粉末。步骤(1)中的提取溶剂乙醇溶液体积总用量为药材的重量的2-15倍;提取次数1-5次;每次提取时间0.5-5小时;提取温度为20-120℃;提取方式可以采用加热提取或浸渍提取或渗漉提取或超声提取或微波提取。

其中,步骤(2)中的浓缩液采用减压或常压浓缩;浓缩温度为40-100℃;浓缩液比重控制为0.80-1.20(60±5℃)。所得浓缩液采用降温处理,控制浓缩液温度为0-40℃。

其中,步骤(3)中的浓缩液加入酸类调节PH值,酸沉混合溶液PH值为1-3;调PH值使用酸的种类为无机酸或有机酸。步骤(3)中的低温静置的酸沉液温度控制为20℃以内,静置时间为0.5-72小时。步骤(3)中的固液分离方式选自管式离心或碟式离心或膜过滤或线隙过滤或板框过滤或滤布过滤或纸浆板过滤或滤纸过滤或直接移取上清液。

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