[发明专利]一种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法无效
| 申请号： | 201310005199.2 | 申请日： | 2013-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN103058892A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 陈海贤;顾培;董梅;魏增 | 申请（专利权）人： | 杭州海虹精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/06 | 分类号： | C07C281/06 |
| 代理公司： | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人： | 陈继亮 |
| 地址： | 311113 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法，该方法包括以下几个步骤：首先向肼基酯、酸及盐的水溶液中加入与肼基酯、酸及盐化合物摩尔比为1:2的碱性物质，0～110℃下搅拌1-5h，使之发生水解，然后滴加酸，调节溶液pH值为2-6，加入尿素，控制反应温度90～130℃，反应2-7h后将产物冷却至室温，过滤、洗涤、烘干后得到联二脲固体。本发明的优点是不局限于水合肼，可利用新型的肼基化合物制备得到联二脲，本发明工艺简单，易操作，能耗低，产品纯度高，产率高，使得制备联二脲的方法更加丰富。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 肼基酯 盐化 制备 联二脲 方法 | ||
【主权项】：
一种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：a.首先称量一定质量的肼基化合物于反应釜中，加水，配制成质量比为3～50%的肼基化合物的水溶液；b.按照摩尔比肼基化合物：碱类物质=1:2的比例，加入碱类物质，0～110℃搅拌1‑5h，使之发生水解；c.水解完毕，滴加酸，调节反应体系PH值为2‑6，按照摩尔比肼基化合物：尿素=1:2.2‑4的比例，加入称量好的尿素，控制反应温度90～130℃，并持续滴加酸，始终保持反应的PH值为2‑6；d.反应2‑7h后将产物冷却至室温，过滤、洗涤，在105℃的烘箱中烘干后得到联二脲固体。
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