[发明专利]一种从野生白石花里提取白石花茶渍素的新型工艺方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从大兴安岭野生白石花里提取白石花茶渍素的方法，特别是涉及一种利用微波逆流提取，大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度茶渍素的新方法。本发明优点：简单易操作，成本低，适合大生产。1.微波逆流提取技术是动态提取、逆流提取、煎煮提取工艺的结合，提取速度快，有效成分提取充分，提取得率高。2.大孔树脂依靠范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附，将微波提取后的有效成分进一步纯化，树脂可重复使用，生产成本大大降低，可以工业化使用。本发明利用微波逆流提取技术使有效成分提取充分，用大孔树脂进一步纯化，再经过冷冻干燥，所得白石花茶渍素活性高，纯度提高到98.5％。

主权项

一种采用微波逆流提取，大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度白石花茶渍素的新方法，其步骤如下；(1)干燥白石花地衣体粉碎至40‑60目，加入60‑80％浓度的碱液，微波提取，微波功率为300～600W，频率3000～10000MHz，萃取时间60‑80min，在一定温度和料液比下提取；(2)将提取液经陶瓷膜过滤器在过滤精度0.2‑0.5微米，过滤压力0.2‑0.4MPa，5‑10m/s滤速下过滤，可除掉大部分杂质；(3)大孔树脂吸附：回收碱液后，将所得溶液上大孔树脂吸附，流速为3‑5BV/h，吸附温度为40‑45℃；树脂柱的高径比为8∶1‑15∶1；(4)乙醇洗脱：在常温常压下，以1‑3BV/h流速，先用5‑10％乙醇液除杂，洗掉溶液中的色素、鞣质、无机盐类等水溶性杂质；(5)碱液洗脱：再用碱溶液在1‑3BV/h流速、洗脱体积为6‑8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测(以白石花素为对照品对照)；(6)得粗提物：收集洗脱液浓缩，回收碱液，减压干燥，得到含量为65％以上半成品粗粉；(7)硅胶柱层析：将所得粗粉溶于碱液加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱硅胶柱层析，并以氯仿‑甲醇溶液以95～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白石花茶渍素各阶段洗脱液；(8)冷冻干燥：所得液冷冻24h，放在真空干燥设备里，抽真空，加热温度为45℃，干燥一定时间后取出，得到高纯度白石花茶渍素，其含量在98％以上。