[发明专利]一种从野生白石花里提取白石花茶渍素的新型工艺方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从大兴安岭野生白石花里提取白石花茶渍素的方法，特别是涉及一种利用微波逆流提取，大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度茶渍素的新方法。

背景技术：

野生白石花生于岩石及树皮上。产于大兴安岭地区呼中、阿木尔等地。白石花叶状体多皱，直径约30厘米，上面灰白色，边缘分裂成多数不规则浅裂片；裂片先端圆形，边缘着生粉芽，平滑，微有光泽，中央针芽密生，黑色，较粗糙，下面边缘部门平滑，无光泽，有假根。子器少，杯状，直径约1厘米，有短柄；孢子椭圆形，1室，无色。白石花主要含石花酸、石花茶渍素，此外尚含苔黑酚羧酸甲酯等。国内一般用乙醇热回流提取法，存在着操作温度高，产品质量不稳定等缺点，本发明的不同之处在于采用微波提取法，后期采用大孔树脂纯化再结合冷冻干燥的新方法。

发明内容：

本发明优点：主要采用微波逆流提取，大孔树脂纯化再结合冷冻干燥的新方法。本发明方法简单易操作，成本低，适合大生产。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种采用微波逆流提取，大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度白石花茶渍素的新方法，其步骤如下：

(1)干燥白石花地衣体粉碎至40-60目，加入60-80％浓度的碱液，微波提取，微波功率为300～600W，频率3000～10000MHz，萃取时间60-80min，在一定温度和料液比下提取；

(2)将提取液经陶瓷膜过滤器在过滤精度0.2-0.5微米，过滤压力02-0.3MPa，5-10m/s滤速下过滤，可除掉大部分杂质；

(3)大孔树脂吸附：

回收碱液后，将所得溶液上大孔树脂吸附，流速为3-5BV/h，吸附温度为40-45℃，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1；

(4)乙醇洗脱：

在常温常压下，以1-3BV/h流速，先用5-10％乙醇液除杂，洗掉溶液中的色素、鞣质、无机盐类等水溶性杂质；

(5)碱液洗脱：

再用碱溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测(以白石花素为对照品对照)；

(6)得粗提物：

收集洗脱液浓缩，回收碱液，减压干燥，得到含量为65％以上半成品粗粉；

(7)硅胶柱层析：

将所得粗粉溶于碱液加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇溶液以95～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白石花茶渍素各阶段洗脱液；

(8)冷冻干燥：

所得液冷冻24h，放在真空干燥设备里，抽真空，加热温度为45℃，干燥一定时间后取出，得到高纯度白石花茶渍素，其含量在98％以上。

具体实施方式：

实施案例1：一种采用微波逆流提取，大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度白石花茶渍素的新方法，其步骤如下：

(1)取500g干燥白石花粉碎至40目，加入60％氢氧化钠溶液，在微波功率为300W，频率3000～MHz，萃取时间600min，在8倍料液比条件下升温至50℃微波逆流提取，正向进料，反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，得提取液；

(2)将提取液经陶瓷膜过滤器在过滤精度0.2微米，过滤压力0.2MPa，5m/s滤速下过滤，可除掉大部分杂质；

(3)回收碱液，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201树脂，树脂柱的径高比为8∶1，上柱流速为3BV/h，吸附温度为40℃；

(4)在常温常压下，以1BV/h流速，先用5％乙醇液除杂，洗掉溶液中的色素、鞣质、无机盐类等水溶性杂质；

(5)再用40％、50％、60％、70％、85％、95％的碱溶液在1BV/h流速、洗脱体积为6BV下进行洗脱，以对照品为对照，洗脱液用薄层层析跟踪监测，收集洗脱液；

(6)将洗脱液浓缩，回收碱液，减压干燥，得到含量为65.47％黑茶渍素半成品4.17g；

(7)将所得粗粉溶于80％浓度的碱液加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇溶液以95～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白石花茶渍素各阶段洗脱液；

(8)所得液冷冻24h，放在真空干燥设备里，抽真空，加热温度为45℃，干燥一定时间后取出，真空度控制在10pa，干燥时间为3h，得到高纯度黑茶渍素2.68g，其含量在98.3％。