[发明专利]一种三(2-呋喃基)磷的制备方法

摘要

本发明涉及三（2-呋喃基）磷的制备方法，包括：在惰性气体氛围下，在室温下，向含有呋喃和四甲基乙二胺的正己烷溶液中滴加丁基锂溶液，升温到40-60℃保持0.5-3小时，生成呋喃基锂试剂；在-10—0℃滴加三卤化磷的正己烷溶液，保温0.5-2小时，自然升至室温，搅拌1-8小时；将反应液倒入饱和的强酸弱碱无机盐溶液中，浓缩有机相得到粗产品，再用石油醚重结晶，得到三（2-呋喃基）磷。本发明大幅降低了制备成本，且产率有显著提升，得到的产品纯度高。在本发明的一个实施方案中，向生成的呋喃基锂中加入无水三氯化铈得到有机铈试剂，再与三卤化磷反应，能进一步提高产率，减少副产品的发生。

主权项

一种三(2‑呋喃基)磷的制备方法，包括： 在惰性气体氛围下，在室温下，向含有呋喃和四甲基乙二胺的正己烷溶液中滴加丁基锂溶液，其中丁基锂与呋喃的摩尔比是1∶0.9‑1，丁基锂与四甲基乙二胺的摩尔比是1∶1‑2，之后升温到40‑60°C保持0.5‑3小时，生成呋喃基锂试剂； 在‑10‑0°C向生成的呋喃基锂试剂中滴加三卤化磷的正己烷溶液，其中呋喃与三卤化磷的摩尔比是1∶0.1‑0.4，之后保温0.5‑2小时，自然升至室温，搅拌1‑8小时； 将反应液倒入饱和的强酸弱碱无机盐溶液中，浓缩有机相得到粗产品，再用石油醚重结晶，得到三(2‑呋喃基)磷。