[发明专利]一种经酸水解研究蓝莓果化学组分的方法无效

专利信息
申请号: 201210559371.4 申请日: 2012-12-21
公开(公告)号: CN102998397A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 吕兆林;张柏林;侯智霞;潘月;雷美玲;任璇;郭弘璇;林西 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供一种经酸水解研究蓝莓果化学组分的方法,属蓝莓果化学成分研究技术,包括下述步骤:1)制备蓝莓果化学组分提取液,2)提取物水解,3)水解物衍生化,4)气质联用仪测试衍生化溶液,5)获得蓝莓果化合物组分信息。本发明将蓝莓果提取物水解后采用气质联用仪柱前衍生化法研究其组分,为全面细致地研究蓝莓果化学组分提供了工艺参数,为合理利用生物量丰富的蓝莓资源提供指导。
搜索关键词: 一种 水解 研究 蓝莓 化学 组分 方法
【主权项】:
一种将蓝莓果化学组分提取物经水解后采用GC‑MS柱前衍生化法研究其组分的方法,其特征在于:1)制备蓝莓果化学组分提取液将蓝莓鲜果用榨汁机研磨,得到蓝莓果泥,准确称量蓝莓果泥5g左右,用不同体系不同配比的有机溶液作为提取液浸没果泥,室温浸提2小时,1500rpm离心10分钟,取上清液,该上清液为蓝莓果化学组分提取液,其中所述不同体系不同配比的有机溶液的体积为100‑200mL,所述的不同体系不同配比的有机溶液有四种,第一种为含甲酸的甲醇溶液,所述的甲醇溶液中含甲酸的体积百分比为0.1‑1%;第二种为甲醇溶液,所述的甲醇溶液的体积浓度(V/V)为30%‑60%;第三种为丙酮溶液,所述的丙酮溶液的体积浓度(V/V)为40%‑70%;第四种为乙醇溶液,所述的乙醇溶液的体积浓度(V/V)为30%‑60%;(2)提取物水解准确量取上述蓝莓果化学组分提取液0.5mL,置于5mL磨口玻璃离心管中,加入0.5mL三氟乙酸溶液,80‑120℃保温1‑3小时,取出离心管,冷却至室温,1000rpm离心4分钟,将上层清液移至100mL鸡心瓶中,减压蒸馏,得到透亮紫红色的贴壁物,将此贴壁物用1mL甲醇溶解,得到水解物溶液,所述的三氟乙酸溶液的浓度为4moL/L,所述减压蒸馏的水浴温度45度,真空度为0.09Mpa;(3)水解物衍生化将1mL水解物溶液置于离心中,用氮吹仪吹干,再加入0.1‑1mL BSTFA衍生化试剂,放入烘箱中,60‑100℃保温1h,取出后冷却至室温,得到衍生化溶液;(4)GCMS仪测试衍生化溶液设置GCMS仪器条件,测试衍生化溶液,得到衍生化溶液总离子流图、各峰所对应的化合物质谱图等数据信息,所述的GCMS仪器条件为Rtx‑5石英毛细管柱,进样口温度280℃,分流比10∶1,程序升温,接口温度250℃,进样量1微升,所述的程序升温程序为柱初温100℃,升温速率6℃/min,升至250℃,继续升温,速率15℃/min,升至280℃,保持时间20min;(5)获得蓝莓果化合物组分信息利用得到衍生化溶液数据信息,利用图谱库检索和人工图谱解析确定化合物结构。
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