[发明专利]一种催化生物质转化制备5-羟甲基糠醛的方法有效
申请号: | 201210543569.3 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN102993140A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 肖丰收;王亮;孟祥举;刘福建 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及果糖转化技术,旨在提供一种催化生物质转化制备5-羟甲基糠醛的方法。该方法是以果糖、葡萄糖、蔗糖、纤维二糖或纤维素为反应底物,以超疏水固体酸作为催化剂,以四氢呋喃、二甲基亚砜、氯化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体或氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体作为反应溶剂;将反应底物加入反应溶剂中,将反应体系温度升至80~150℃后,加入催化剂和四氯化锡,继续反应时间2~10小时。本发明简单有效,通过采用超疏水的有机固体酸催化剂取代传统的酸催化剂,来抑制副反应的发生。克服了传统催化剂对水敏感的缺点,大大的提高HMF产率,有效抑制HMF的水解;反应成本低廉,而且有利于产物的分离。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 生物 转化 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
【主权项】:
一种催化生物质转化制备5‑羟甲基糠醛的方法,其特征在于,包括如下步骤:以果糖、葡萄糖、蔗糖、纤维二糖或纤维素为反应底物,以超疏水固体酸作为催化剂,以四氢呋喃、二甲基亚砜、氯化1‑乙基‑3‑甲基咪唑离子液体或氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑离子液体作为反应溶剂;将反应底物加入反应溶剂中,将反应体系温度升至80~150℃后,加入催化剂和四氯化锡,继续反应时间2~10小时;所述超疏水固体酸的酸密度为0.2~2.0 mmol/g,超疏水固体酸与反应底物的摩尔比为0.02~1.0,反应溶剂与底物的质量比为10~1000,体系中四氯化锡与反应底物的质量比为0~1.0;所述超疏水固体酸通过下述方式制备获得:将2g二乙烯基苯单和50 mg偶氮二异丁腈加入到20毫升有机溶剂中,搅拌0.5小时以后,加入0.65~5g的对乙烯基苯磺酸钠,常温常压下密闭条件下搅拌3小时后,将混合液转移到高压反应釜里,75~150摄氏度溶剂热处理1~2天后取出,室温挥发干溶剂,即得到聚二乙烯基苯与聚乙烯苯磺酸钠材料;将样品用液体酸进行氢离子交换之后,即可得到超疏水固体酸,样品命名为P‑SO3H‑x,x代表样品的酸密度。
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