[发明专利]一种高纯度罗沙替丁醋酸酯盐酸盐的合成制备方法无效
| 申请号： | 201210533165.6 | 申请日： | 2012-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN102993121A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 刘占滨;刘春凤;秦雅英;范宁;王敬伟;金连玉 | 申请（专利权）人： | 哈药集团三精制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/096 | 分类号： | C07D295/096 |
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| 地址： | 150069 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度罗沙替丁醋酸酯盐酸盐的合成制备方法，本发明以间羟基苯甲醛为起始原料与六氢吡啶缩合制得3-（1-哌啶甲基）苯酚，所得中间体与3-氯丙胺盐酸盐在DMF中高温回流醚化反应制得3-(3-(1-哌啶基甲基)苯氧基)丙胺，再与氯乙酰氯、醋酸钾在四氢呋喃溶剂下加热回流反应后通入HCl/四氢呋喃溶液，制得最终目标产品罗沙替丁醋酸酯盐酸盐，总收率为68%。该合成过程工艺简单，成本低，收率较高，且能够提供目标产品的纯度，有利于产品的产业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 罗沙替丁 醋酸 盐酸 合成 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度罗沙替丁醋酸酯盐酸盐的合成制备方法，其方法特征如下：（1）3‑（1‑哌啶甲基）苯酚的合成：以间羟基苯甲醛、六氢吡啶为起始原料，硼氢化钠为还原剂，进行缩合反应制得3‑（1‑哌啶甲基）苯酚；（2）3‑(3‑(1‑哌啶基甲基)苯氧基)丙胺的合成：3‑（1‑哌啶甲基）苯酚与3‑氯丙胺盐酸盐在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，碱性条件下合成反应制得3‑(3‑(1‑哌啶基甲基)苯氧基)丙胺；（3）2‑氯‑N‑[ 3‑[ 3‑( 哌啶‑1‑基甲基) 苯氧基] 丙基]乙酰胺的合成：3‑(3‑(1‑哌啶基甲基)苯氧基)丙胺在二氯甲烷溶剂中低温下滴加氯乙酰氯，酰化反应后制得2‑氯‑N‑[ 3‑[ 3‑( 哌啶‑1‑基甲基) 苯氧基] 丙基]乙酰胺；（4）罗沙替丁醋酸酯盐酸盐的制备：将2‑氯‑N‑[ 3‑[ 3‑( 哌啶‑1‑基甲基) 苯氧基] 丙基]乙酰胺溶于四氢呋喃溶液中，加入无水醋酸钾粉末，加热反应结束后加入HCl/四氢呋喃溶液，加入罗沙替丁醋酸酯盐酸盐晶种，有白色固体析出，即为最终产品罗沙替丁醋酸酯盐酸盐。
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