[发明专利]一种掺杂聚苯胺直接碳化的复合电催化剂、制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201210531263.6 申请日: 2012-12-11
公开(公告)号: CN103007976A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 易清风;张玉晖;楚浩;孙丽枝 申请(专利权)人: 湖南科技大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;H01M4/90
代理公司: 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 代理人: 高红旺
地址: 411201 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种掺杂聚苯胺直接碳化的复合电催化剂的制备方法,步骤包括(1)在苯胺聚合形成聚苯胺的制备过程中,掺入金属铁或钴盐,然后在一定温度下进行碳化处理,得到掺杂的聚苯胺碳化产物;(2)将该掺杂的聚苯胺碳化产物用硫酸处理后,继续在高温下进行第二次热处理,这样就得到了掺杂过渡金属的C-N复合物电催化剂;(3)将该复合物催化剂加入无水乙醇和Nafion溶液,超声分散形成糊状物后粘贴于玻碳电极表面制成相应的掺杂过渡金属的C-N复合物电催化剂电极。分别在酸性和碱性溶液中,测试了这些掺杂的聚苯胺碳化复合物对氧还原反应的电催化活性。本发明的掺杂过渡金属的C-N复合物电催化剂对氧还原反应表现出强烈的电催化活性,制备方法简单,原料来源广、成本低,在燃料电池中有广泛的应用。
搜索关键词: 一种 掺杂 苯胺 直接 碳化 复合 催化剂 制备 方法 应用
【主权项】:
一种掺杂聚苯胺直接碳化的复合电催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)将368μL苯胺溶于20mL 1mol/L的HCl溶液中,形成苯胺的盐酸溶液,记为A;(2)将0~1.38 mg的 FeCl36H2O固体、或0~1.38 mg 的Co(NO3)2·6H2O固体、或0~1.38 mg的 FeCl36H2O+Co(NO3)2·6H2O的混合固体溶于20mL 1mol/L的HCl溶液,FeCl3·6H2O与Co(NO3)2·6H2O的质量比为1:1,再加入1.14g过硫酸铵,形成的溶液记为B;(3)将上述溶液A和B迅速混合,充分搅拌后,在20℃下静置反应24小时,形成糊状物;(4)将40~100mL丙酮加入到上述糊状物中,搅拌,过滤,所得固体在室温下放置2小时,然后真空干燥24小时得到催化剂的前驱体;(5)将干燥得到的催化剂前驱体放入管式炉中,先通半小时的N2使管式炉中充满N2,之后温度从室温升至350℃恒温2小时,然后再升温至700℃恒温2小时,其升温速率为2℃/min,然后降温至室温停止通N2,即得到掺杂聚苯胺直接碳化产物;(6)将得到的掺杂聚苯胺直接碳化产物加入到0.5MH2SO4 溶液中,于800C水浴中保温8小时,硫酸用量为掺杂聚苯胺直接碳化产物的10倍;然后真空干燥24小时后进行第二次加热,加热速度5℃/min,加热至温度为9000C,这样得到掺杂聚苯胺直接碳化的复合电催化剂。
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