[发明专利]一种制备荧光碳纳米颗粒的方法

摘要

本发明涉及一种制备荧光碳纳米颗粒的方法。本发明方法的主要过程是：以三嵌段共聚物P123为结构导向剂，正硅酸乙酯为硅源，油溶性有机小分子、邻苯二胺（DAB）、芘（PY）、菲啰啉（PHA）为膨胀剂并作为目标荧光碳颗粒的碳源，在酸性水溶液体系合成膨胀剂/P123/二氧化硅复合材料。随后将该材料在惰性气体保护下置于管式炉中进行焙烧，焙烧温度为900℃，焙烧时间为2小时。冷却至室温后，刻蚀除去粉体中的二氧化硅组分，并对其进行硝化以及钝化处理，最终得到具有水溶性单分散性荧光碳颗粒。本发明的产物同时采用了表面活性剂P123为软模板和介孔二氧化硅为硬模板，所得到的荧光碳颗粒具有良好的分散性和稳定性。

主权项

一种制备荧光碳纳米颗粒的方法，其特征在于具有以下工艺过程和步骤：a．称取2.0 g的P123溶于75 ml 1.6 M盐酸溶液中，在40℃下搅拌至澄清后再将4.3 g 正硅酸乙酯加入到此溶液中；b．将上述溶液在40℃下继续搅拌65 min后，混合溶液呈白色雾状；在1000 rpm，5 min下迅速离心混合溶液，将得到的白色固体沉淀重新加入到含1.0 g P123的75 ml 1.6 M盐酸溶液中；c．在混合溶液中加入2.0 g 均三甲苯，在40℃下强烈搅拌24小时，然后转移到373 K下水热24小时；d．上述水热产物经过滤洗涤后，在空气中干燥；e．将干燥后产物置于石英舟中，在氮气保护下放在管式炉内，以1℃/min速率升温至900℃，在900℃保持2小时，随后冷却降温至室温，收集得到的粉末；f．将上一步得到的粉末置于离心管中，用HF (10 wt%)溶液在40℃下刻蚀48小时，随后将所得溶液置于透析袋中，透析袋截留分子量范围3500，透析24小时； g．将透析后的悬浊液置于圆底烧瓶，加入悬浊液1/4体积的浓硝酸，加热至120℃，回流24小时，冷却后将所得溶液置于透析袋中，透析袋截留分子量范围3500，透析24小时； h．将透析后的溶液置于圆底烧瓶中，加入10‑20 mg钝化剂PEG1500N（H2NCH2(CH2CH2O)nCH2CH2CH2NH2），加热至120℃，回流72小时，冷却后将所得溶液置于透析袋中，透析袋截留分子量范围3500，透析12小时，即可得到水溶性、单分散性的荧光碳纳米颗粒，其颗粒平均直径为2‑3.5 nm。