[发明专利]一种制备荧光碳纳米颗粒的方法有效
| 申请号: | 201210520156.3 | 申请日: | 2012-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN102994080A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
| 发明(设计)人: | 刘瑞丽;杨玉星;吴东清 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C01B31/02 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 荧光 纳米 颗粒 方法 | ||
1.一种制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于具有以下工艺过程和步骤:
a.称取2.0 g的P123溶于75 ml 1.6 M盐酸溶液中,在40℃下搅拌至澄清后再将4.3 g 正硅酸乙酯加入到此溶液中;
b.将上述溶液在40℃下继续搅拌65 min后,混合溶液呈白色雾状;在1000 rpm,5 min下迅速离心混合溶液,将得到的白色固体沉淀重新加入到含1.0 g P123的75 ml 1.6 M盐酸溶液中;
c.在混合溶液中加入2.0 g 均三甲苯,在40℃下强烈搅拌24小时,然后转移到373 K下水热24小时;
d.上述水热产物经过滤洗涤后,在空气中干燥;
e.将干燥后产物置于石英舟中,在氮气保护下放在管式炉内,以1℃/min速率升温至900℃,在900℃保持2小时,随后冷却降温至室温,收集得到的粉末;
f.将上一步得到的粉末置于离心管中,用HF (10 wt%)溶液在40℃下刻蚀48小时,随后将所得溶液置于透析袋中,透析袋截留分子量范围3500,透析24小时;
g.将透析后的悬浊液置于圆底烧瓶,加入悬浊液1/4体积的浓硝酸,加热至120℃,回流24小时,冷却后将所得溶液置于透析袋中,透析袋截留分子量范围3500,透析24小时;
h.将透析后的溶液置于圆底烧瓶中,加入10-20 mg钝化剂PEG1500N(H2NCH2(CH2CH2O)nCH2CH2CH2NH2),加热至120℃,回流72小时,冷却后将所得溶液置于透析袋中,透析袋截留分子量范围3500,透析12小时,即可得到水溶性、单分散性的荧光碳纳米颗粒,其颗粒平均直径为2-3.5 nm。
2. 根据权利要求1所述的一种制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征是,所述的均三甲苯可用相同质量的不同组成和结构的其它有机分子如邻苯二胺、芘和菲啰啉代替。
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