[发明专利]一种从钒铬废料中分离钒、铬及回收的方法

摘要

本发明提供一种从钒铬废料中分离钒、铬及回收的方法，工艺流程包括以下依次步骤：A二段酸浸；B调质氧化；C离子交换吸附；C1解吸脱钒，C2离子交换树脂转型：D净化沉钒；E净化沉铬：步骤C通过第三级离子交换树脂流出的尾液即为含铬液；E1除杂；E2铬提纯。本发明工艺过程简化方便操作，能耗低，回收率不低于90%，整个过程不产生六价铬，不会对环境造成污染。属于优化设计的工业操作方法，利于工业化推广实施。

主权项

一种从钒铬废料中分离钒、铬及回收的方法，其特征在于，工艺流程包括以下依次步骤：A二段酸浸：A1将钒铬废料按固液比1:5加入pH值为0.5硫酸溶液，在常温下搅拌数分钟，使pH值稳定在1.5，继续搅拌1～1.5小时，压滤，滤饼、滤液待用；A2二段逆流酸浸：步骤A过滤后滤饼按固液比1:5加水，边搅拌边加硫酸，直至料液pH值稳定在0.5后，再搅拌0.5～1小时，过滤，滤液用于步骤A酸浸，滤饼进行洗涤处理；B调质氧化：将步骤A的滤液，用碳酸氢铵调节pH值稳定在2～2.5后，再按全钒量的20%加NaClO3；C离子交换吸附：步骤B调质氧化后的溶液通过三级串联离子交换树脂进行吸附，使吸附尾液钒V2O5浓度低于0.15g/L；铬Cr2O3的浓度通过三级离子交换树脂后浓度与原液浓度差低于0.20 g/L； C1解吸脱钒：将C吸附饱和树脂，首先用清水反冲干净，然后用4～6%NaoH溶液作为解吸液脱钒，其解吸钒液V2O5浓度若高于20g/L以上的为富钒液；含V2O5低于20g/L的为贫钒液，将补充NaOH用于下一循环解吸脱钒； C2离子交换树脂转型：解吸完成后，离子交换树脂用清水反冲洗至pH值在8～9时，用8%H2SO4溶液对树脂进行转型，树脂转型后进行下一轮吸附；D净化沉钒：将步骤C富钒液加入Al2(SO4)3或MgSO4进行除杂净化，过滤，滤液加入1.8～2.5倍含钒量的氯化铵，得偏钒酸铵沉淀，经洗涤脱水得偏钒酸铵；偏钒酸铵经灼烧得高纯度的五氧化二钒；E净化沉铬：步骤C通过第三级离子交换树脂流出的尾液即为含铬液；E1除杂第一步，先将含铬液的pH值由2～2.5用碱中和至pH值为4～4.5，过滤除去杂质；第二步，将第一步除杂后的含铬液中和至pH为7～7.5，然后过滤得Cr(OH)3滤饼，滤液去废液处理；E2铬提纯：步骤E1所得滤饼先用温度60～70℃、pH值1.5稀H2SO4溶液洗涤后，再用温度60～70℃温水逆流洗涤至洗涤尾液中硫酸根离子浓度低于0.05g/L时，过滤，滤液去废液处理，滤饼用10%NaOH溶液造浆，加清水控制pH值在9～10范围；浆液先通过碱性阴离子交换树脂吸附，后通过强酸性阳离子交换树脂吸附除杂，过滤、干燥得到高纯氢氧化铬。