[发明专利]一种从钒铬废料中分离钒、铬及回收的方法

权利要求书

1.一种从钒铬废料中分离钒、铬及回收的方法，其特征在于，工艺流程包括以下依次步骤：

A二段酸浸：

A₁将钒铬废料按固液比1:5加入pH值为0.5硫酸溶液，在常温下搅拌数分钟，使pH值稳定在1.5，继续搅拌1～1.5小时，压滤，滤饼、滤液待用；

A₂二段逆流酸浸：步骤A过滤后滤饼按固液比1:5加水，边搅拌边加硫酸，直至料液pH值稳定在0.5后，再搅拌0.5～1小时，过滤，滤液用于步骤A酸浸，滤饼进行洗涤处理；

B调质氧化：将步骤A的滤液，用碳酸氢铵调节pH值稳定在2～2.5后，再按全钒量的20%加NaClO₃；

C离子交换吸附：步骤B调质氧化后的溶液通过三级串联离子交换树脂进行吸附，使吸附尾液钒V₂O₅浓度低于0.15g/L；铬Cr₂O₃的浓度通过三级离子交换树脂后浓度与原液浓度差低于0.20 g/L； 

C₁解吸脱钒：将C吸附饱和树脂，首先用清水反冲干净，然后用4～6%NaoH溶液作为解吸液脱钒，其解吸钒液V₂O₅浓度若高于20g/L以上的为富钒液；含V₂O₅低于20g/L的为贫钒液，将补充NaOH用于下一循环解吸脱钒；

 C₂离子交换树脂转型：解吸完成后，离子交换树脂用清水反冲洗至pH值在8～9时，用8%H₂SO₄溶液对树脂进行转型，树脂转型后进行下一轮吸附；

D净化沉钒：将步骤C富钒液加入Al₂(SO₄)₃或MgSO₄进行除杂净化，过滤，滤液加入1.8～2.5倍含钒量的氯化铵，得偏钒酸铵沉淀，经洗涤脱水得偏钒酸铵；偏钒酸铵经灼烧得高纯度的五氧化二钒；

E净化沉铬：步骤C通过第三级离子交换树脂流出的尾液即为含铬液；

E₁除杂

第一步，先将含铬液的pH值由2～2.5用碱中和至pH值为4～4.5，过滤除去杂质；

第二步，将第一步除杂后的含铬液中和至pH为7～7.5，然后过滤得Cr(OH)₃滤饼，滤液去废液处理；

E₂铬提纯：

步骤E₁所得滤饼先用温度60～70℃、pH值1.5稀H₂SO₄溶液洗涤后，再用温度60～70℃温水逆流洗涤至洗涤尾液中硫酸根离子浓度低于0.05g/L时，过滤，滤液去废液处理，滤饼用10%NaOH溶液造浆，加清水控制pH值在9～10范围；浆液先通过碱性阴离子交换树脂吸附，后通过强酸性阳离子交换树脂吸附除杂，过滤、干燥得到高纯氢氧化铬。

2.如权利要求1所述的一种从钒铬废料中分离钒、铬及回收的方法，其特征在于：步骤C当通过第一级离子交换树脂的流出液的V₂O₅浓度与原液浓度之差达到1 g/L时，视第一级离子交换树脂吸附饱和。

3.如权利要求1或2所述的一种从钒铬废料中分离钒、铬及回收的方法，其特征在于：步骤C所述的离子交换树脂为D201、D301、918等碱性阴离子树脂的一种。

4.如权利要求1或2所述的一种从钒铬废料中分离钒、铬及回收的方法，其特征在于：步骤C₁当解吸钒液的V₂O₅浓度低于5g/L时，视解吸完毕。

5.如权利要求1或2所述的一种从钒铬废料中分离钒、铬及回收的方法，其特征在于：步骤E₁所述的含铬液第一步中和除杂用碱为Na₂CO₃或NaHCO₃的一种；第二步沉铬用38%NaOH溶液。