[发明专利]大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法有效
申请号: | 201210489884.2 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103012657A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰 | 申请(专利权)人: | 安徽皖东化工有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/36;C08F226/06;C08F8/32;C08F8/02;C08F2/44;C08J9/26;B01J41/14 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 239300 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到5.5mmol/g。 | ||
搜索关键词: | 弱碱 丙烯酸 复合 taic 阴离子 交换 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、聚合制备A球,包括以下步骤:
按规定配好水相,搅拌均匀;去离子水 450-480聚乙烯醇 10-15羟乙基纤维素 20-30氯化钠 40-45过硫酸钠 1-2用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份的原料,混合后加入后水相中,视粒度情况调整转速;丙烯酸甲酯 220-240二乙烯苯 50-55TAIC 70-90200#汽油 158-163二茂铁 10-15偶氮二异丁腈 3-5
缓慢升温至65-69℃,注意观察球体粒度及定型情况;
定型时放热,降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;
用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h;
用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h;
用热水洗球数遍至水清澈为止;
抽干水,烘干,分筛制得A球;(2)、胺化反应制备B球
按下列重量份称取下列原料,在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺,开动搅拌;A球 380-420四乙烯五胺 1580-1620二乙烯三胺 300-320乙酸乙酯 30-35
升温至130-135℃,保温反应15-18h,测中控交换大于8.0mmol/g合格;
中控合格后,抽母液,回收四乙烯五胺;
大量水洗至中性,抽干,得B球;(3)、甲基化反应制备树脂
将B球加入下列重量份的混合原料中,开动搅拌;甲酸1150-1250水 200-240甲醛 60-65
升温至48-50℃,保持20-40分钟;
抽干母液,大量水洗至中性,抽干,出料。
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