[发明专利]大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法。

背景技术

阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。

本发明的技术方案如下：

大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、聚合制备A球，包括以下步骤：

按规定配好水相，搅拌均匀；

去离子水  450-480

聚乙烯醇   10-15

羟乙基纤维素  20-30

氯化钠    40-45

过硫酸钠    1-2

用硫酸调PH为6.8-7.2

称取下列重量份的原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；

丙烯酸甲酯     220-240

二乙烯苯       50-55

TAIC             70-90

200#汽油        158-163

二茂铁            10-15

偶氮二异丁腈         3-5

缓慢升温至65-69℃，注意观察球体粒度及定型情况；

定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；

用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h；

用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h；

用热水洗球数遍至水清澈为止；

抽干水，烘干，分筛制得A球。

（2）、胺化反应制备B球

按下列重量份称取下列原料，在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺，开动搅拌；

A球         380-420

四乙烯五胺  1580-1620

二乙烯三胺   300-320

乙酸乙酯   30-35

升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.0mmol/g合格；

中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；

大量水洗至中性，抽干，得B球；

（3）、甲基化反应制备树脂

将B球加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；

甲酸1150-1250

水   200-240

甲醛  60-65

升温至48-50℃，保持20-40分钟；

抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。

本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m²/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到11.5mmol/g。

具体实施方式

大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：

（1）、聚合制备A球，包括以下步骤：

按下列重量（公斤）配好水相，搅拌均匀；

去离子水  450

聚乙烯醇   10

羟乙基纤维素  20

氯化钠    40

过硫酸钠    1

用硫酸调PH为6.8-7.2

称取下列重量（公斤）的原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；

丙烯酸甲酯     220

二乙烯苯       50

TAIC             70

200#汽油        158

二茂铁            10

偶氮二异丁腈         3

缓慢升温至65-69℃，注意观察球体粒度及定型情况；

定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；