[发明专利]一种氨溴索反式杂质6,8-二溴-3-(反式-4-羟基环己基)-1,2,3,4-四氢喹唑啉的制备方法无效
| 申请号： | 201210461004.0 | 申请日： | 2012-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN102898383A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 葛长乐 | 申请（专利权）人： | 葛长乐 |
| 主分类号： | C07D239/74 | 分类号： | C07D239/74 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 210097 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种非布索坦的新工艺制法。制备非布索坦的方法包括2-羟基-5-氰基-苯甲醛与NaSH在溶剂中反应得到3-醛基-4-羟基硫代苯甲酰胺；然后3-醛基-4-羟基硫代苯甲酰胺与2-卤代乙酰乙酸乙酯反应，闭环得到2-（3-醛基-4-羟基苯基）-4-甲基-5-乙氧基羰基噻唑；然后与羟胺在甲酸溶液中反应得到2-（3-氰基-4-羟基苯基）-4-甲基-5-乙氧基羰基噻唑；接着与卤代异丁烷在碳酸钾作用下，得到2-（3-醛基-4-异丁氧基苯基）-4-甲基-5-乙氧基羰基噻唑；最后用氢氧化钠水解脱去酯基，得到产品非布索坦。本发明提供的制备方法，工艺较为简单，重现性好，所使用的原料和试剂容易获得且毒性小，避开了氰化物的使用，副产物少，污染小、收率高、成本低、生产周期短，质量易于控制，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨溴索 反式 杂质 羟基 环己基 四氢喹唑啉 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氨溴索反式杂质6,8‑二溴‑3‑(反式‑4‑羟基环己基)‑1,2,3,4‑四氢喹唑啉的制备方法，将氨溴索与能够释放甲醛的化合物在有机溶剂的作用下一步反应制得。
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