[发明专利]一种氨溴索反式杂质6,8-二溴-3-(反式-4-羟基环己基)-1,2,3,4-四氢喹唑啉的制备方法

权利要求书

1.一种氨溴索反式杂质6,8-二溴-3-(反式-4-羟基环己基)-1,2,3,4-四氢喹唑啉的制备方法，将氨溴索与能够释放甲醛的化合物在有机溶剂的作用下一步反应制得。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂选自醇类溶剂和/或酮类溶剂。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、2-丁酮中的一种或多种的组合。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述能够释放甲醛的化合物选自甲醛、甲醛水溶液、三聚甲醛、多聚甲醛中的一种或多种的组合。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氨溴索与三聚甲醛的物质的量比为1:0.3～1:3。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于具体步骤为将氨溴索用有机溶剂溶解完全，控制温度至60℃以下，加入能够释放甲醛的化合物，投料完毕后，保持温度在-20℃～60℃反应，TLC监控，反应结束得到6,8-二溴-3-(反式-4-羟基环己基)-1,2,3,4-四氢喹唑啉。

7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于还包括使用惰性溶剂将6,8-二溴-3-(反式-4-羟基环己基)-1,2,3,4-四氢喹唑啉重结晶的纯化步骤。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述惰性溶剂为醇类溶剂和/或酮类溶剂。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述惰性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种的组合物。