[发明专利]一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O 微晶的方法无效

专利信息
申请号: 201210458608.X 申请日: 2012-11-14
公开(公告)号: CN102942221A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 曹丽云;李阿婷;黄剑锋;费杰 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01G31/00 分类号: C01G31/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法,首先,将偏钒酸铵溶入去离子水得溶液A;其次,将九水硝酸铁溶于去离子水得溶液B;将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,调节pH值至3~5得溶液C;将溶液C倒入水热反应釜中,然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃~220℃反应,待反应结束后自然冷却到室温;产物通过离心收集,然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤后干燥,即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。本发明合成方法操作方便、原料便宜目标产物形貌规则,粒径可控。此方法制备的Fe4(VO4)4·5H2O微晶的结晶度较好,形貌规则,在可见光范围内对光有较强的吸收能力,在可见光催化领域里有着潜在应用前景。
搜索关键词: 一种 水热合 成法 制备 fe sub vo 方法
【主权项】:
一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法,其特征在于包括以下步骤:1)首先,将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)在40℃~80℃溶入去离子水,得到NH4VO3浓度为0.1mol/L~0.4mol/L的黄色透明溶液A;2)其次,将分析纯的九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于去离子水,得到Fe(NO3)3浓度为0.1mol/L~0.4mol/L的橙色透明溶液B;3)按照体积比A:B=1:0.5‑1.5,将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,用3%~7%的稀氨水调节pH值至3~5,搅拌20min~40min,得黄色混合悬浊溶液C;4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在40%~70%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃~220℃反应24h~48h,待反应结束后自然冷却到室温;5)打开水热反应釜,产物通过离心收集,然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3~5次,在70℃~100℃下干燥,即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
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