[发明专利]一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O 微晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种棒状Fe₄(VO₄)₄·5H₂O微晶的制备方法，特别涉及一种水热合成法制备棒状Fe₄(VO₄)₄·5H₂O微晶的方法。

背景技术

过渡金属钒酸盐（AVO₄）是在各种领域里有着潜在应用的一类材料。其中，FeVO₄是一种高稳定性和选择性的催化剂，其许多应用中包括有机污染物的光催化降解、检测空气中微量H₂S气体的气敏材料等其他应用。钒酸铁（FeVO₄）及其掺杂改性光催化剂，在可见光下具有活性，便于回收，能重复利用，具有很好的应用前景，近年来受到许多研究者的关注。

在钒酸铁的制备及性能研究中，Masatoshi等（Masatoshi H,Mika E,et al.Lithiation characteristics of FeVO₄[J].Solid State ionics,1997,98:119-125.）采用高温固相法，以Fe₂O₃和V₂O₅为原料，混合研磨后，在200MPa下压片，再在在650℃的空气气氛中灼烧6h，制得了三斜型钒酸铁。高温固相法虽然简单，但所需反应温度较高，目标产物粒径大且纯度较低。王敏等（王敏,王里奥.液相沉淀法制备钒酸铁纳米光催化剂及其光催化性能研究[D].重庆大学博士学位论文，2009.）采用液相沉淀法，以硝酸铁和偏钒酸为原料，n（V）/n(Fe)摩尔比为1:1，均匀混合后，生成沉淀，再在800℃煅烧4h，也制得了形貌不规则且的三斜型钒酸铁。Melghit等（Masatoshi H,Mika E,Takashi M,et al.Lithiation characteristicsof FeVO₄[J].Solid State ionics,1997,98,119-125.）以V₂O₅和Fe(NO₃)₃·9H₂O为原料在低温常压下合成了单斜型钒酸铁FeVO₄·1.5H₂O，其初始阶段为无定形态但长时间反应后生成结晶态。戴洪兴等（戴洪兴，蒋海燕等.制备三斜型FeVO4微米粒子的水热法.2010）以九水硝酸铁（Fe(NO₃)₃·9H₂O）、偏钒酸铵（NH₄VO₃）和浓硝酸（HNO₃）按照摩尔比为1:1:10混合，180℃水热处理2h或6h，再在600℃热处理6h，分别制得了FeVO₄介孔微米棒和无空微米块。马华等（马华，陈军.高容量锂电池纳米电极材料合成表征与电化学性能研究[D].南开大学博士学位论文，2009.）以硝酸铁（Fe(NO₃)₃）和偏钒酸铵（NH₄VO₃）为原料，于180℃反应3h，得到FeVO₄·1.1H₂O纳米棒。然后将所得产物在空气中于500℃处理24h后得到三斜结构的FeVO₄。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种操作简单，成本较低，能够制备出棒状规则形貌，粒径较小，结晶性能较好的水热合成法制备棒状Fe₄(VO₄)₄·5H₂O微晶的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1）首先，将分析纯的偏钒酸铵（NH₄VO₃）在40℃～80℃溶入去离子水，得到NH₄VO₃浓度为0.1mol/L～0.4mol/L的黄色透明溶液A；

2）其次，将分析纯的九水硝酸铁（Fe(NO₃)₃·9H₂O）溶于去离子水，得到Fe(NO₃)₃浓度为0.1mol/L～0.4mol/L的橙色透明溶液B；