[发明专利]1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法有效
| 申请号： | 201210457737.7 | 申请日： | 2012-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN102924298A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 倪海平;张东宝 | 申请（专利权）人： | 泰莱斯（南通）医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/58 | 分类号： | C07C211/58;C07C209/86 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 226123 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法。目前对于1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的混合物的分离品质和纯度都达不到要求。本发明的方法包括：（1）在带搅拌的反应釜中，加入萘硝化后得到的1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘的混合物，加入有机溶剂，加入质量百分浓度为5%的Pd/C催化剂，关闭反应釜，然后充入氢气进行催化加氢制备二氨基萘混合物；（2）反应结束后分离出催化剂，进行第一次冷冻结晶出一部分1，5-二氨基萘，常压蒸馏出部分有机溶剂；（3）第二次冷冻结晶出1，5-二氨基萘，加入抗氧化剂常压蒸馏出有机溶剂，后减压蒸馏得到1，8-二氨基萘。本发明用于1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离，产品回收率高的同时产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 分离 方法 | ||
【主权项】：
一种1,5‑二氨基萘和1,8‑二氨基萘的分离方法，其特征是：该方法包括如下步骤：（1）在带搅拌的反应釜中，加入萘硝化后得到的1，5‑二硝基萘和1，8‑二硝基萘的混合物，加入有机溶剂，加入质量百分浓度为5%的Pd/C催化剂，关闭反应釜，然后充入氢气进行催化加氢制备二氨基萘混合物；（2）反应结束后分离出催化剂，进行第一次冷冻结晶出一部分1，5‑二氨基萘，常压蒸馏出部分有机溶剂；（3）第二次冷冻结晶出1，5‑二氨基萘，加入抗氧化剂常压蒸馏出有机溶剂，后减压蒸馏得到1，8‑二氨基萘。
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