[发明专利]孔径可控多孔膜的无溶剂制备方法

摘要

本发明公开了孔径可控多孔膜的无溶剂制备方法。该方法过程包括以1-羟基环己基苯基甲酮为引发剂，以己二醇二丙烯酸酯为交联剂，通过紫外光引发成膜单体甲基丙烯酸羟基乙酯和致孔二氧化硅纳米颗粒在两片玻璃片之间的聚合交联固化成膜，通过去除致孔剂二氧化硅颗粒致孔。该方法制备过程无需有机溶剂，绿色无污染；可节省溶剂支出且无需溶剂回收过程。所制备的二氧化硅纳米颗粒粒径可通过溶胶凝胶过程条件调控，所制备的多孔膜孔径与致孔剂二氧化硅纳米颗粒粒径一致，膜孔径可通过调整二氧化硅纳米颗粒粒径来调控。

主权项

一种孔径可控多孔膜的无溶剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）二氧化硅纳米颗粒制备过程将乙醇，去离子水和氨水按体积比（160‑400）：20：（3‑10）依次加入到容器中，磁力搅拌5‑10min，超声处理5‑10min，然后再恒温20‑50℃及搅拌下，（2‑10）：20的正硅酸乙酯，反应24‑48h，再按与容器中去离子水体积比为（1‑5）：20的3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，反应24h，采用离心分离10min，转速为10000rpm，收集粉末放入90℃烘箱中烘干24‑48h，研磨后得直径为（50‑300）nm的二氧化硅纳米颗粒；2）反应成膜和致孔过程将单体甲基丙烯酸羟基乙酯、步骤1）中致孔剂二氧化硅纳米颗粒、交联剂1,6‑己二醇二丙烯酸酯和引发剂1‑羟基环己基苯基甲酮按质量比1：（0.05‑0.70）：0.08：0.01混合均匀，在氮气保护下对铸膜液以超声处理2‑10分钟，取铸膜液滴在第一片玻璃片一端，用第二块玻璃片的一端盖住第一块玻璃片上的铸膜液，平移第二块玻璃片使两片玻璃片重合，铸膜液在两片玻璃片之间铺展形成液膜，将两片玻璃片置于200W高压汞灯下紫外光照处理1‑3min，然后剥开两片玻璃片，将附着了固态膜的玻璃片浸入质量分数为1%的氢氟酸中，固态膜自动从玻璃片上剥离，并将其转移到质量分数为10%的氢氟酸中浸泡0.5‑4h，再将固态膜转移至乙醇中洗涤，最后浸泡在去离子水中12‑24h，得到孔径可控的多孔膜。