[发明专利]一种牙科树脂复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种牙科树脂复合材料的制备方法。现有牙科树脂材料存在一定不足。本发明方法首先将过硫酸钾加入碱性水溶液中，反应后形成硫酸根自由基水溶液；将表面修饰剂和钡源化合物加入蒸馏水中，形成硫酸根自由基水溶液；然后将修饰剂钡离子水溶液缓慢加入硫酸根自由基水溶液中，得到硫酸钡悬浮液，冷却、洗涤、干燥后得到纳米硫酸钡粉体；将甲基丙烯酸酯类树脂单体和光引发剂混合，得到单体混合液；将纳米硫酸钡粉体、单体混合液和无机填料按比例混合均匀后注入到模具中，采用光固化机固化，得到所述牙科树脂复合材料。本发明方法制备的牙科树脂复合材料体积收缩率降低、力学强度增大、具有良好的X射线显影性和生物相容性。

主权项

一种牙科树脂复合材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤是：步骤(1).将过硫酸钾加入PH值为8.5～9.5的碱性水溶液中，溶解形成过硫酸钾水溶液；将过硫酸钾水溶液加热至45～60℃，然后反应15～30分钟，形成硫酸根自由基水溶液；每升碱性水溶液中加入5～10克过硫酸钾；步骤(2).将表面修饰剂和钡源化合物加入蒸馏水中，搅拌均匀，形成修饰剂钡离子水溶液；每升蒸馏水中加入1～5克表面修饰剂、5～20克钡源化合物；所述的表面修饰剂为甲基丙烯酸二甲基丙基磺酸胺乙酯、甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯钾盐、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯盐、甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯中的一种；所述的钡源化合物为硝酸钡、氯化钡、溴化钡、氢氧化钡和硫化钡中的一种或多种；步骤(3).在0.5～1小时内将修饰剂钡离子水溶液缓慢加入硫酸根自由基水溶液中，然后在45～60℃，搅拌反应4～8小时，得到硫酸钡悬浮液；加入的修饰剂钡离子水溶液与硫酸根自由基水溶液的体积比为1～1.5：1；步骤(4).将硫酸钡悬浮液冷却至常温，用蒸馏水洗涤3～4次，在45～60℃下干燥，得到纳米硫酸钡粉体；步骤(5).将甲基丙烯酸酯类树脂单体和光引发剂混合，在60～80℃下搅拌混合均匀，得到单体混合液；单体混合液中光引发剂的质量含量为0.8～1.2﹪；所述的甲基丙烯酸酯类树脂单体为双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸三甘醇酯的混合物，混合物中双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量含量为30～70﹪；所述的光引发剂为樟脑醌和对二甲氨基苯甲酸乙酯的混合物，混合物中樟脑醌的质量含量为20～40﹪；步骤(6).将纳米硫酸钡粉体、单体混合液和无机填料搅拌混合均匀，得到牙科树脂预聚物；牙科树脂预聚物中纳米硫酸钡粉体的质量含量为1～5﹪、单体混合液的质量含量为15～25﹪、无机填料的质量含量为70～80﹪；所述的无机填料为二氧化硅、氧化锆、磷酸钙、玻璃中的一种或几种；步骤(7).将牙科树脂预聚物注入到模具中，采用光固化机固化，功率为5～50W下用蓝光光照60～240秒，得到固化的含表面改性纳米硫酸钡粉体的牙科树脂复合材料。