[发明专利]一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法有效
| 申请号： | 201210355757.3 | 申请日： | 2012-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN102863355A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 杨琳荣;江才鑫;周坤英;吴燕芳;魏兴辉;金磊;李岚;朱颜;贺孝啸 | 申请（专利权）人： | 浙江禾田化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/38 | 分类号： | C07C243/38;C07C241/04 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 黎双华;徐关寿 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法，包括以下步骤：将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化，直至pH值小于3，保持水解温度为40-105℃，水解时间为0.5-5小时，使副产物水解，过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，将所得母液加入碱进行碱化，调节pH值至7-12，过滤，得到高纯度的产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼；本发明方法工艺简单，大大提高了产品纯度，并且能回收昂贵的中间体3-甲氧基-2甲基苯甲酸，降低了生产成本，同时处理过程中三废少，有利于环境保护，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 甲基 苯甲酰基 丁基 提纯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种通式（![]()
）所示N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化，直至pH值小于3，保持水解温度为40-105℃，水解时间为0.5-5小时，使通式（![]()
）所示的副产物水解，过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，将所得母液加入碱进行碱化，调节pH值至7-12，过滤，得到高纯度的产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼；![]()
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（![]()
） （![]()
）其中，Me为甲基，R为叔丁基。
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