[发明专利]一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法有效
| 申请号: | 201210355757.3 | 申请日: | 2012-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN102863355A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
| 发明(设计)人: | 杨琳荣;江才鑫;周坤英;吴燕芳;魏兴辉;金磊;李岚;朱颜;贺孝啸 | 申请(专利权)人: | 浙江禾田化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C243/38 | 分类号: | C07C243/38;C07C241/04 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 黎双华;徐关寿 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲氧基 甲基 苯甲酰基 丁基 提纯 方法 | ||
1.一种通式( )所示N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化,直至pH值小于3,保持水解温度为40-105℃,水解时间为0.5-5小时,使通式()所示的副产物水解,过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸,将所得母液加入碱进行碱化,调节pH值至7-12,过滤,得到高纯度的产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼;
() ()
其中,Me为甲基,R为叔丁基。
2.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述反应产物为主要含有式()所示产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼和式()所示副产物N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼的混合物,其制备过程为:以3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼为原料,在无机碱的存在下,反应制得化合物()以及其同分异构体()的混合物。
3.如权利要求2所述的提纯方法,其特征在于,所述酸为无机酸。
4.如权利要求3所述的提纯方法,其特征在于,所述无机酸为盐酸或硫酸中的一种。
5.如权利要求4所述的提纯方法,其特征在于,所述的水解温度为100℃。
6.如权利要求5所述的提纯方法,其特征在于,所述的水解时间为0.5-2小时。
7.如权利要求6所述的提纯方法,其特征在于,碱化程度为pH值介于8-10。
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