[发明专利]一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，尤其涉及一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法。

背景技术

N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼，是农药甲氧虫酰肼的中间体，一般都由3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯与叔丁基肼反应制得。

现有技术中，N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的传统的提纯方法，是用溶剂，比如石油醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇等进行重结晶，这种方法提纯的分离效果差，收率较低，而且成本高，不环保。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种操作简便、分离效果好、产品的得率和纯度较高的N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法。

一种通式（                                                ）所示N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化，直至pH值小于3，保持水解温度为40-105℃，水解时间为0.5-5小时，使通式（）所示的副产物水解，过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，将所得母液加入碱进行碱化，调节pH值至7-12，过滤，得到高纯度的产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼；

                    

       （）                                        （）

其中，Me为甲基，R为叔丁基。

进一步地，所述反应产物为主要含有式（）所示产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼和式（II）所示副产物N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼的混合物，其制备过程为：以3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼为原料，在无机碱的存在下，反应制得化合物（）以及其同分异构体（）的混合物。

更进一步地，所述酸为无机酸，优选为盐酸或硫酸中的一种。

在提纯过程中，水解温度优选为100℃。水解时间优选为0.5-2小时。碱化程度为pH值介于8-10。

本发明与传统的重结晶工艺相比较，具有显而易见的特点和优点。避免了使用有机溶剂，而采用水作为溶剂；提纯工艺中使副产物水解而回收得到昂贵的原材料3-甲氧基-2甲基苯甲酸，避免了重结晶工艺中产品及原材料的直接损失；提高了产品的纯度，降低了生产成本。

本发明的原理如下：

其中，Me为甲基，R为叔丁基。

式（II）所示副产物N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼在酸性体系中，在高温下很容易发生水解反应，生成式（III）所示的3-甲氧基-2-甲基苯甲酸，而式（I）所示产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼在这种酸性体系中，在高温下不容易发生水解反应。因此，可以通过本发明来提纯式（I）所示产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼。

本发明具体工艺如下：

1、以甲苯为溶剂，加入叔丁基肼盐酸盐，在0℃用液碱游离叔丁基肼，然后在此温度下同时滴加3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和液碱。滴毕，室温下保温一个小时，分去水层，甲苯层用水洗涤，脱溶得N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼和N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼的混合物。此混合物的比例是9:1。

2、将上述制得的混合物，加水酸化，升温，使副产N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼水解，冷却过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，所得母液碱化，过滤，得到高含量的产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼。

本发明的N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法，克服了以往用溶剂进行重结晶造成产品得率和纯度低的缺陷，仅仅通过简单的化学方法除去反应所产生的副产物N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼。其优势在于工艺简单，大大提高了产品纯度，并且能回收昂贵的中间体3-甲氧基-2甲基苯甲酸，降低了生产成本，同时处理过程中三废少，有利于环境保护，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

a、粗品的制备：