[发明专利]一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置

摘要

本发明涉及一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置，属于化工工艺领域。甲苯微反应器硝化工艺，硝酸与二硝基甲苯混合物的纤维床液液相分离器分离工艺，稀硝酸增浓与浓缩工艺实施制备二硝基甲苯的清洁工艺方法。装置包括：微反应器、纤维床分离器、混合槽、高压釜、冷却器、漂白塔、浓缩塔、冷凝器、硝酸储罐、输送泵、硫酸镁储罐、蒸发器；利用微反应器完成硝化反应，微反应器由很多微管并联而成，有极大的比表面积，形成连续式生产工序，因此其具有良好的换热效率和混合效率，可精确控制反应温度和反应物料按精确配比瞬时混合，提高收率、选择性、安全性，降低反应时间。

主权项

一种二硝基甲苯的清洁生产方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、硝化将甲苯和浓度不小于90％的硝酸作为原料，在甲苯与硝酸投料比为1∶5～10的条件下，通过微反应器(1)进行硝化反应，制得二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液；将甲苯和硝酸放入微反应器(1)，采用微反应器(1)技术进行甲苯的硝酸硝化后，得到DNT、HNO3和H2O的混合溶液；用硝酸硝化甲苯制取二硝基甲苯的化学反应式为：C6H5CH3+2HNO3＝C6H3CH3(NO2)2+2H2O步骤二、分离将步骤一所得的二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液在55℃～70℃的条件下，通过纤维床液液相分离器对二硝基甲苯和稀硝酸进行分离，得到二硝基甲苯产品和稀硝酸；步骤三、增浓与浓缩根据使用需要对稀硝酸进行增浓或浓缩；稀硝酸增浓技术将液态N2O4与稀硝酸混合，送入高压釜(4)，通入氧气，液态N2O4、氧气和稀硝酸中的水在高压釜(4)内直接反应生成浓硝酸；化学反应式为：2N2O4+2H2O+O2＝4HNO3+59kJ制得的浓硝酸含有游离的NO2而呈现黄色，需进行漂白处理，将浓硝酸送入漂白塔(6)，通入空气，把游离的NO2吹出，得到97％的成品浓硝酸，因反应过程是放热反应，吹出的NO2需经冷却器(5)冷却后送回高压釜(4)。稀硝酸浓缩技术将稀硝酸和硝酸镁溶液加入到浓缩塔(7)中，收集冷凝器(8)冷凝后的浓硝酸蒸汽，即得到浓硝酸溶液；硝酸镁溶液吸水后浓度下降，可通过蒸发器(12)蒸发浓缩后再利用。