[发明专利]一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置，属于化工工艺领域。

背景技术

甲苯二异氰酸酯，简称TDI，主要用于生产聚氨酯泡沫塑料。由于聚氨酯泡沫塑料具有优良的性能而得到广泛应用，市场需求量不断增加，导致制造甲苯二异氰酸酯即TDI的主要原料二硝基甲苯即DNT的需求量也不断增加。

目前，DNT工业生产一般采用硝硫混酸硝化甲苯的生产工艺，生产中产生大量的硝硫混酸需要进行浓缩处理，当稀硫酸浓度过低(低于40％)时，若回收利用，浓缩处理过程需要消耗大量能源、回收成本高；若不回收随废水排除则会造成严重的环境污染。

硝化反应通常使用反应釜，反应釜的间歇式生产工序会导致硝化反应时间过长，从而导致整个二硝基甲苯的生产过程时间长。

原理见文献《硝化理论》吕春绪，江苏科学技术出版社，1993年10月第一版。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中硝硫混酸回收需消耗大量能源、回收成本高，若不回收造成严重的环境污染；且应用反应釜进行硝化时所用时间长的问题，提出了一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：

一种二硝基甲苯的清洁生产方法，具体步骤如下：

步骤一、硝化

将甲苯和浓度不小于90％的硝酸作为原料，在甲苯与硝酸投料比为1∶5～10的条件下，通过微反应器进行硝化反应，制得二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液；将甲苯和硝酸放入微反应器，采用微反应器技术进行甲苯的硝酸硝化后，得到DNT、HNO₃和H₂O的混合溶液；

用硝酸硝化甲苯制取二硝基甲苯的化学反应式为：

C₆H₅CH₃+2HNO₃＝C₆H₃CH₃(NO₂)₂+2H₂O

步骤二、分离

将步骤一所得的二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液在55℃～70℃的条件下，通过纤维床液液相分离器对二硝基甲苯和稀硝酸进行分离，得到二硝基甲苯产品和稀硝酸；

步骤三、增浓或浓缩

根据使用需要对稀硝酸进行增浓或浓缩；

1、稀硝酸增浓

将液态N₂O₄与稀硝酸混合，送入高压釜，通入氧气，液态N₂O₄、氧气和稀硝酸中的水在高压釜内直接反应生成浓硝酸；化学反应式为：

2N₂O₄+2H₂O+O₂＝4HNO₃+59kJ

制得的浓硝酸含有游离的NO₂而呈现黄色，需进行漂白处理，将浓硝酸送入漂白塔，通入空气，把游离的NO₂吹出，得到97％的成品浓硝酸，因反应过程是放热反应，吹出的NO₂需经冷却器冷却后送回高压釜。

2、稀硝酸浓缩

将稀硝酸和硝酸镁溶液加入到浓缩塔中，收集冷凝器冷凝后的浓硝酸蒸汽，即得到浓硝酸溶液；硝酸镁溶液吸水后浓度下降，可通过蒸发器蒸发浓缩后再利用。

步骤一所述的硝酸浓度优选97％，甲苯与硝酸投料比优选为1∶8；

步骤三所述的高压釜压力5.0MPa。

步骤三所述的硝酸镁溶液浓度70％～80％。

一种二硝基甲苯的清洁生产装置，包括：微反应器、纤维床分离器、混合槽、高压釜、冷却器、漂白塔、浓缩塔、冷凝器、硝酸储罐、输送泵、硫酸镁储罐、蒸发器；