[发明专利]一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置

权利要求书

1.一种二硝基甲苯的清洁生产方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤一、硝化

将甲苯和浓度不小于90％的硝酸作为原料，在甲苯与硝酸投料比为1∶5～10的条件下，通过微反应器(1)进行硝化反应，制得二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液；将甲苯和硝酸放入微反应器(1)，采用微反应器(1)技术进行甲苯的硝酸硝化后，得到DNT、HNO₃和H₂O的混合溶液；

用硝酸硝化甲苯制取二硝基甲苯的化学反应式为：

C₆H₅CH₃+2HNO₃＝C6H₃CH₃(NO₂)₂+2H₂O

步骤二、分离

将步骤一所得的二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液在55℃～70℃的条件下，通过纤维床液液相分离器对二硝基甲苯和稀硝酸进行分离，得到二硝基甲苯产品和稀硝酸；

步骤三、增浓与浓缩

根据使用需要对稀硝酸进行增浓或浓缩；

稀硝酸增浓技术

将液态N₂O₄与稀硝酸混合，送入高压釜(4)，通入氧气，液态N₂O₄、氧气和稀硝酸中的水在高压釜(4)内直接反应生成浓硝酸；化学反应式为：

2N₂O₄+2H₂O+O₂＝4HNO₃+59kJ

制得的浓硝酸含有游离的NO₂而呈现黄色，需进行漂白处理，将浓硝酸送入漂白塔(6)，通入空气，把游离的NO₂吹出，得到97％的成品浓硝酸，因反应过程是放热反应，吹出的NO₂需经冷却器(5)冷却后送回高压釜(4)。

稀硝酸浓缩技术

将稀硝酸和硝酸镁溶液加入到浓缩塔(7)中，收集冷凝器(8)冷凝后的浓硝酸蒸汽，即得到浓硝酸溶液；硝酸镁溶液吸水后浓度下降，可通过蒸发器(12)蒸发浓缩后再利用。

2.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯的清洁生产方法，其特征在于：步骤一所述的硝酸浓度优选97％，甲苯与硝酸投料比优选为1∶8。

3.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯的清洁生产方法，其特征在于：步骤三所述的高压釜(4)压力5.0MPa。

4.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯的清洁生产方法，其特征在于：步骤三所述的硝酸镁溶液浓度70％～80％。

5.一种二硝基甲苯的清洁生产装置，包括：微反应器(1)、纤维床分离器、混合槽(3)、高压釜(4)、冷却器(5)、漂白塔(6)、浓缩塔(7)、冷凝器(8)、硝酸储罐(9)、输送泵(10)、硫酸镁储罐(11)、蒸发器(12)；硝酸储罐(9)通过输送泵(10)与微反应器(1)连接，甲苯和硝酸从微反应器(1)入料端进入微反应器(1)；微反应器(1)出料端与纤维床液液分离器(2)连接，纤维床液液分离器(2)出料口分别连接DNT产品接收管线和混合槽(3)；混合槽(3)分别与高压釜(4)和浓缩塔(7)相连接；高压釜(4)设有N₂O₄、氧气入口、冷却器(5)接入口；漂白塔(6)设有液料入口、液料出口、气料出口；高压釜(4)出口端连接漂白塔(6)液料入口，漂白塔(6)液料出口连接硝酸储罐(9)，漂白塔(6)气料出口连接冷却器(5)，冷却器(5)另一端与高压釜(4)连接；浓缩塔(7)设有出料口、蒸汽出口；浓缩塔(7)出料口连接冷凝器(8)一端，冷凝器(8)另一端连接硝酸储罐(9)，蒸汽出口连接蒸发器(12)，蒸发器(12)末端连接硝酸镁溶液储罐，硝酸镁溶液储罐经输送泵(10)与浓缩塔(7)相连接；微反应器(1)、纤维床液液分离器(2)、混合槽(3)、硝酸储罐(9)、高压釜(4)、冷却器(5)、漂白塔(6)构成循环回路，实现二硝基甲苯的清洁生产，并对生产过程中产生的稀硝酸进行增浓回收再利用；微反应器(1)、纤维床液液分离器(2)、混合槽(3)、硝酸储罐(9)、浓缩塔(7)、冷凝器(8)、蒸发器(12)构成另一条循环回路，实现二硝基甲苯的清洁生产，并对生产过程中产生的稀硝酸进行浓缩回收再利用。