[发明专利]3-吲哚甲醛类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201210322851.9 | 申请日： | 2012-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN102786460A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 刘现军;张中剑 | 申请（专利权）人： | 苏州楚凯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/12 | 分类号： | C07D209/12 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-吲哚甲醛类化合物的合成方法，具体包括以下步骤：（1）以无水二甲基甲酰胺作为溶剂，缓慢加入三氯氧磷，0-5℃搅拌30分钟，制备Vilsmeier试剂；（2）以无水二甲基甲酰胺作为溶剂，加入如通式（I）所示的2-甲基苯胺类化合物，在0-5℃条件下滴加步骤（1）制备的Vilsmeier试剂，滴加完毕后室温搅拌1-2小时，加热回流反应5-8小时；（3）反应完成之后，冷却，加入饱和碳酸钠溶液调到碱性，析出的固体，过滤，干燥得到产物，重结晶得通式（II）所示的3-吲哚甲醛类化合物。本发明的方法操作简单，生产成本低廉，不仅适用于实验室小规模制备，也适用于工业化大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 吲哚 甲醛 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.3-吲哚甲醛类化合物的合成方法，其特征在于，按照下述反应式进行：![]()
通式（I） 通式（II）其中R1和R2分别独自的为H、F、Cl、Br、I、OH、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或甲氧基；所述合成方法具体包括以下步骤：（1）以无水二甲基甲酰胺作为溶剂，缓慢加入三氯氧磷，0-5℃搅拌30-40分钟，制备Vilsmeier 试剂；（2）以无水二甲基甲酰胺作为溶剂，加入如通式（I）所示的2-甲基苯胺类化合物，在0-5℃的条件下滴加步骤（1）制备的Vilsmeier 试剂，滴加完毕后室温搅拌1-2小时，加热回流反应5-8小时；（3）反应完成之后，冷却，加入饱和碳酸钠溶液，调节至pH=8-9，析出的固体，过滤，干燥，重结晶得到通式（II）所示的3-吲哚甲醛类化合物。
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