[发明专利]3-吲哚甲醛类化合物的合成方法

权利要求书

1.3-吲哚甲醛类化合物的合成方法，其特征在于，按照下述反应式进行：

    通式（I）                               通式（II）

其中R₁和R₂分别独自的为H、F、Cl、Br、I、OH、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或甲氧基；

所述合成方法具体包括以下步骤：

（1）以无水二甲基甲酰胺作为溶剂，缓慢加入三氯氧磷，0-5℃搅拌30-40分钟，制备Vilsmeier 试剂；

（2）以无水二甲基甲酰胺作为溶剂，加入如通式（I）所示的2-甲基苯胺类化合物，在0-5℃的条件下滴加步骤（1）制备的Vilsmeier 试剂，滴加完毕后室温搅拌1-2小时，加热回流反应5-8小时；

（3）反应完成之后，冷却，加入饱和碳酸钠溶液，调节至pH=8-9，析出的固体，过滤，干燥，重结晶得到通式（II）所示的3-吲哚甲醛类化合物。

2.如权利要求1所述的3-吲哚甲醛类化合物的合成方法，其特征在于：所述通式（I）和通式（II）中R₁和R₂可为邻位、对位或间位。

3.如权利要求2所述的3-吲哚甲醛类化合物的合成方法，其特征在于：所述通式（I）所示的2-甲基苯胺类化合物为邻甲基苯胺、4-氨基-3-甲基苯酚、2，3-二甲基-苯胺、2，4-二甲基-苯胺、2，5-二甲基-苯胺、2,3,5-三甲基-苯胺、4-氯-2-甲基-苯胺、5-氯-2-甲基-苯胺、4-溴-2-甲基-苯胺、5-溴-2-甲基-苯胺、4-氟-2-甲基-苯胺、2-氟-6-甲基-苯胺或2-甲氧基-6-甲基-苯胺。

4.如权利要求1所述的3-吲哚甲醛类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）的加热回流反应温度为80-90℃。

5.如权利要求1-4中任一项所述的3-吲哚甲醛类化合物的合成方法，其特征在于：

所述步骤（1）中无水二甲基甲酰胺与三氯氧磷的体积比为5:1；

所述步骤（2）中2-甲基苯胺类化合物和Vilsmeier 试剂的摩尔比为1:10-1:50。

6.如权利要求5所述的3-吲哚甲醛类化合物的合成方法，其特征在于： 

所述步骤（2）中2-甲基苯胺类化合物和Vilsmeier 试剂的摩尔比为1:10-1:40。