[发明专利]制备非化学计量Cu-In-Se系化合物纳米晶的多元醇溶液化学合成方法

摘要

本发明公开了一种制备非化学计量Cu-In-Se系化合物纳米晶的多元醇溶液化学合成方法，步骤为：先配制阳离子前驱溶液和硒阴离子反应基液，再加热硒阴离子反应基液，然后将阳离子前驱溶液注入其中，通过回流反应制备Cu-In-Se系化合物纳米晶，最后纯化提取纳米晶粒子。本发明合成的纳米晶粒子具有单一结晶相特征，粒径尺寸小，粒径分布窄，三元化学计量Cu:In:Se原子比在较大的范围内可调，且纳米粒子具有较好的分散性。

主权项

一种制备非化学计量Cu‑In‑Se系化合物纳米晶的多元醇溶液化学合成方法，具有如下步骤：（1）配制阳离子前驱溶液将氯化铜CuCl2·2H2O与氯化铟InCl3·4H2O在常温下混合溶于三乙二醇溶剂中，三乙二醇溶剂为：10mL，加入0‑0.3mL的无水乙二胺，In的浓度为：0.025‑0.1mol/L，Cu:In原子比为：0.1‑0.9；将配制溶液充分磁力搅拌，完全溶解得到澄清的阳离子前驱溶液；（2）配制硒阴离子反应基液将硒粉、聚乙烯吡咯烷酮、水合肼、无水乙二胺放入装有三乙二醇溶剂的三颈瓶中；三乙二醇溶剂为：40mL，硒粉的量为：按Se:In原子比1.55‑1.95配制，聚乙烯吡咯烷酮的量为：0.1g，水合肼的量为：0.5mL，无水乙二胺的量为：0‑0.5mL；将配制溶液充分磁力搅拌，得到含硒阴离子前驱成分的反应基液；（3）加热硒阴离子反应基液将步骤（2）装有硒阴离子反应基液的三颈瓶，放入有回流装置的电磁搅拌加热器上，其中通过一个瓶口向三颈瓶内通入氮气，搅拌加热至220℃；（4）回流反应制备Cu‑In‑Se系化合物纳米晶当步骤（3）的硒阴离子反应基液被加热至220℃时，将配制的阳离子前驱溶液注入到硒阴离子反应基液中，在220℃和通氮气氛下磁力搅拌进行回流反应20‑30min；反应结束后，停止搅拌和加热，将装有反应溶液的三颈瓶移出回流装置，水浴冷却至室温，得到Cu‑In‑Se系化合物纳米晶悬浮溶液；（5）Cu‑In‑Se系化合物纳米晶粒子的纯化提取向步骤（4）所得回流反应后的Cu‑In‑Se系化合物纳米晶悬浮溶液中加入等体积的无水乙醇稀释，将稀释的纳米晶悬浮溶液在高速离心机上离心分离，随后，使用过量5倍的无水乙醇将沉淀物洗涤‑离心反复4次，完成Cu‑In‑Se系化合物纳米晶粒子的纯化提取。