[发明专利]一种高纯度、高收率氧化槐定碱的制备方法无效
| 申请号： | 201210299268.0 | 申请日： | 2012-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN102863443A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 白锋云;张勇;汪晓东;陈殿河 | 申请（专利权）人： | 宁夏紫荆花制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/22 | 分类号： | C07D471/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 751500 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度、高收率氧化槐定碱的制备方法。首先水浴加热氧化罐中的纯化水到一定温度，再加入双氧水搅拌混匀，缓缓加入槐定碱搅拌溶化，在一定温度下反应至无双氧水后，用苯类或醚类萃取剩余的少量槐定碱，减压浓缩反应液，浓缩液加醇类物质溶解，加脱色剂脱色，抽滤，继续减压浓缩，加酮类物质结晶的氧化槐定碱粗品，重结晶得氧化槐定碱精品。工艺方法简单实用，成本低，纯度高，收率高，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 收率 氧化 槐定碱 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度、高收率氧化槐定碱的制备方法，其特征在于这种制备方法具体步骤包括：（1）氧化罐中加入一定量的纯化水，水浴升温至75℃左右，计量加入双氧水搅拌使其混合均匀，再缓缓加入槐定碱搅拌使其溶化；（2）随后将温度降至58‑62℃恒温反应；（3）直至反应液中无双氧水后，再用醚类物质或苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至氧化液中基本无槐定碱；（4）然后真空减压浓缩反应液，再加乙醇溶解；（5）滤液经脱色剂脱色，抽滤，回收；（6）加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐定碱粗品；（7）最后将氧化槐定碱粗品重结晶得氧化槐定碱精品。
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