[发明专利]一种高纯度、高收率氧化槐定碱的制备方法无效
| 申请号： | 201210299268.0 | 申请日： | 2012-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN102863443A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 白锋云;张勇;汪晓东;陈殿河 | 申请（专利权）人： | 宁夏紫荆花制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/22 | 分类号： | C07D471/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 751500 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 收率 氧化 槐定碱 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度、高收率氧化槐定碱的制备方法，其特征在于这种制备方法具体步骤包括：
（1）氧化罐中加入一定量的纯化水，水浴升温至75℃左右，计量加入双氧水搅拌使其混合均匀，再缓缓加入槐定碱搅拌使其溶化；
（2）随后将温度降至58-62℃恒温反应；
（3）直至反应液中无双氧水后，再用醚类物质或苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至氧化液中基本无槐定碱；
（4）然后真空减压浓缩反应液，再加乙醇溶解；
（5）滤液经脱色剂脱色，抽滤，回收；
（6）加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐定碱粗品；
（7）最后将氧化槐定碱粗品重结晶得氧化槐定碱精品。
2.如权利要求1所述（1）步中，其特征在于所述双氧水为工业级双氧水、分析纯双氧水。
3.如权利要求1所述（3）步中，其特征在于所述醚类物质为乙醚、石油醚。
4.如权利要求1所述（5）步中，其特征在于所述脱色剂为活性炭、氧化铝（Al2O3）。
5.如权利要求1所述（7）步中，其特征在于所述重结晶是指将氧化槐定碱粗品再次加乙醇溶解，脱色，丙酮结晶，离心分离得氧化槐定碱精品。
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