[发明专利]一种用于孜然挥发油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法

摘要

本发明涉及一种用于孜然挥发油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法，包括如下步骤：1)、将孜然样品粉碎至24目后，称取样品20g，精确至0.01g，置于挥发油提取器中，加入10倍样品质量的二次蒸馏水与数粒玻璃珠浸泡12h，振摇均匀，回流提取5h，将馏出液转入分液漏斗中，用60mL乙醚分两次进行萃取，合并萃取液，用无水硫酸钠干燥，然后在50℃水浴下挥发去除乙醚，即得孜然挥发油；2)、孜然挥发油的GC-MS分析，得孜然挥发油成分的指纹图谱，并与得到的孜然挥发油成分的标准指纹图谱进行分析比较。本发明分析方法有很好的重现性和可靠性。可用于孜然挥发油的质量评价。

主权项

一种孜然挥发油成分的GC/MS指纹图谱的构建方法，其特征在于：包括如下步骤：1)、供试品溶液的制备将孜然样品粉碎至24目后，称取样品20g，精确至0.01g，置于挥发油提取器中，加入10倍样品质量的二次蒸馏水与数粒玻璃珠浸泡12h，振摇均匀，回流提取5h，将馏出液转入分液漏斗中，用60mL乙醚分两次进行萃取，合并萃取液，用无水硫酸钠干燥，然后在50℃水浴下挥发去除乙醚，即得孜然挥发油，即供试品溶液。2)、孜然挥发油的GC‑MS分析将步骤1)所得孜然挥发油溶于10mL乙醚中供GC／MS分析使用；GC／MS分析条件：气相色谱条件：色谱柱：HP‑5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；载气：高纯(≥99.999%)氮气，载气流速1mL/min；程序升温：起始温度40℃，保持2min，以4℃/min的速度升至100℃，保持1min，然后以2℃/min的速度升至150℃，保持2min，再以4℃/min的速度升至250℃保持10min；进样量：1μl；进样方式：手动进样，分流比20：1；质谱条件：电子轰击(EI)源分析，电子能量70eV，电子倍增器电压1381V，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，接口温度260℃，选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围：40～450AMU。在此条件下分析孜然挥发油，得孜然挥发油成分的指纹图谱。