[发明专利]六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法

摘要

本发明公开了一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法。包括步骤如下：1)将甲氧基乙醇与氢化钠反应得到甲氧基乙醇钠，再加入六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液，20℃～35℃下反应30min～45min，经过滤、蒸除溶剂、萃取、洗涤和减压蒸馏步骤，得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈。2)将六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈与三甲基碘硅烷反应，在搅拌下温度25℃～35℃反应30h～40h，再加入氢氧化钠的甲醇溶液，在温度15℃～30℃搅拌下反应6h～8h，经过滤、减压蒸除溶剂，得六(4-羟基乙氧基)环三磷腈。该六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法反应收率高。本发明主要用于六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成。

主权项

1.一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法，其结构如(I)所示，以六氯环三磷腈为原料，其结构如(II)所示，包括如下步骤：1)将氢化钠和四氢呋喃加入到反应瓶中，在温度20℃～30℃搅拌下，滴加溶有甲氧基乙醇的四氢呋喃溶液，滴完后在温度20℃～35℃下反应30min～45min；降温至温度为0℃～10℃，再滴加溶有六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液，滴完后在温度为30℃～60℃反应24h～30h；反应完成后，过滤反应液，减压蒸除所得滤液中的四氢呋喃，然后加入二氯甲烷，蒸馏水洗涤上述液体至水相至中性，分出有机相，减压蒸除除该有机相中的二氯甲烷，得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈，其中甲氧基乙醇与六氯环三磷腈的摩尔比为7.2∶1～8.0∶1，氢化钠与甲氧基乙醇的摩尔比为1.2∶1～1.5∶1；2)将步骤1)得到的六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈、铜粉和氯仿加入反应瓶中，在温度为0℃～5℃搅拌下将溶有三甲基碘硅烷的氯仿溶液加入反应瓶中，加完溶有三甲基碘硅烷的氯仿溶液后，在温度25℃～35℃反应30h～40h，反应完成后，过滤反应液，减压蒸除所得滤液中的氯仿，得淡黄色粘稠液体；在温度15℃～30℃搅拌下，向淡黄色粘稠液体中加入600ml0.4moL/L～0.8moL/L的氢氧化钠的甲醇溶液，反应6h～8h，经过滤反应液，减压蒸馏除所得滤液中的甲醇，得到六(4-羟基乙氧基)环三磷腈，其中三甲基碘硅烷与六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈的摩尔比为1.5∶1～2.0∶1，铜粉与三甲基碘硅烷的摩尔比为0.05∶1～0.1∶1。