[发明专利]一种制备掺铕八氟钇钡红色发光纳米纤维的方法

摘要

本发明涉及一种制备掺铕八氟钇钡红色发光纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用静电纺丝技术制备PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维；(3)制备混合氧化物纳米纤维。将所述的复合纤维进行热处理，得到混合氧化物纳米纤维；(4)制备BaY2F8:7％Eu3+红色发光纳米纤维。采用双坩埚法，用氟化氢铵将混合氧化物纳米纤维进行氟化处理，得到BaY2F8:7％Eu3+红色发光纳米纤维，具有良好的结晶性，直径为123.9±12.3nm，长度大于50μm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种制备掺铕八氟钇钡红色发光纳米纤维的方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，制备产物为铕离子掺杂八氟钇钡BaY2F8:7％Eu3+红色发光纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液钡源使用的是硝酸钡Ba(NO3)2，钇源和铕源使用的是氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取一定量的硝酸钡Ba(NO3)2、氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3，其中Ba2+，Y3+和Eu3+的摩尔比为50∶93∶7，即铕离子的摩尔百分数为7％，将氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体，加入硝酸钡Ba(NO3)2、N，N‑二甲基甲酰胺DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量9％，PVP含量12％，溶剂DMF含量79％；(2)制备PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0.7mm，调整喷头与水平面的夹角为15°，施加15kY的直流电压，固化距离16cm，室温20～28℃，相对湿度为45％～75％，得到PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维；(3)制备混合氧化物纳米纤维将所述的PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到混合氧化物纳米纤维；(4)制备BaY2F8:7％Eu3+红色发光纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，采用双坩埚法，将氟化氢铵放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的混合氧化物纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加适量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至280℃保温2h，再升温到700℃保温4h，最后以1℃/min的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到BaY2F8:7％Eu3+红色发光纳米纤维，直径为123.9±12.3nm，长度大于50μm。