[发明专利]一种[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法无效
申请号: | 201210279150.1 | 申请日: | 2012-08-08 |
公开(公告)号: | CN102786552A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 蔡万煜;秦磊 | 申请(专利权)人: | 陕西瑞科新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C07F17/02 |
代理公司: | 宝鸡市新发明专利事务所 61106 | 代理人: | 李凤岐 |
地址: | 721013 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 一种[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(dppfPdCl2)的制备方法,包括下述步骤:(a)将氯化钯加入到盐酸中,加热至40-80℃溶解,加乙醇稀释;(b)将3.0-5.0倍氯化钯质量的双二苯基膦基二茂铁(dppf)加入到四氢呋喃溶液中,加热至40-80℃,直至溶解;(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中,滴加完毕后在45-80℃保温反应0.5-3h,然后冷却,过滤,洗涤,真空干燥,得到[1,1’-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯红色晶体。本发明加入盐酸代替氯化钾、氯化钠或氯化锂等金属盐,使得反应更容易进行,缩短了反应时间,提高了收率,降低了贵金属催化剂中杂离子的含量,具有步骤简单,效率高,产品成本低等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 二茂铁 氯化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(dppfPdCl2)的制备方法,其特征在于所述方法包括下述步骤:(a)将氯化钯加入到盐酸中,加热至40‑80℃溶解,盐酸用量是氯化钯质量的0.2‑1.0倍,加乙醇稀释,乙醇用量是氯化钯质量的10‑50倍;(b)将3.0‑5.0倍氯化钯质量的双二苯基膦基二茂铁(dppf)加入到四氢呋喃溶液中,加热至40‑80℃,直至溶解,四氢呋喃用量是氯化钯质量的20‑30倍;(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中,滴加完毕后在45‑80℃保温反应0.5‑3h,然后冷却,过滤,洗涤,真空干燥,得到[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯红色晶体。
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