[发明专利]一种[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法无效
| 申请号： | 201210279150.1 | 申请日： | 2012-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN102786552A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 蔡万煜;秦磊 | 申请（专利权）人： | 陕西瑞科新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F19/00 | 分类号： | C07F19/00;C07F17/02 |
| 代理公司： | 宝鸡市新发明专利事务所 61106 | 代理人： | 李凤岐 |
| 地址： | 721013 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 二茂铁 氯化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯（dppfPdCl2）的制备方法，其特征在于所述方法包括下述步骤：
（a）将氯化钯加入到盐酸中，加热至40-80℃溶解，盐酸用量是氯化钯质量的0.2-1.0倍，加乙醇稀释，乙醇用量是氯化钯质量的10-50倍；
（b）将3.0-5.0倍氯化钯质量的双二苯基膦基二茂铁（dppf）加入到四氢呋喃溶液中，加热至40-80℃，直至溶解，四氢呋喃用量是氯化钯质量的20-30倍；
（c）将步骤（a）得到的溶液滴加到步骤（b）得到的溶液中，滴加完毕后在45-80℃保温反应0.5-3h，然后冷却，过滤，洗涤，真空干燥，得到[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯红色晶体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（a）中盐酸浓度为12N；乙醇的纯度为50％-100％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（c）中真空干燥温度40-60℃，真空度0.04-0.06MPa，干燥时间为6-8h。
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