[发明专利]一种度他雄胺中间体的合成方法无效
申请号: | 201210267555.3 | 申请日: | 2012-07-30 |
公开(公告)号: | CN102746368A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 王恩思;季丽萍 | 申请(专利权)人: | 王履诚 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 魏征骥 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种度他雄胺中间体的合成方法,属于药物领域。将3-氧代-4-氮杂-雄甾-5-烯-17β-羧酰胺溶于有机溶剂中,调pH值,在室温搅拌下缓慢加入还原剂NaBH3CN进行氢化反应1h,用10%NaOH溶液调pH值,CH2Cl2萃取,干燥,过滤,滤液减压蒸干得粗品,粗品进行重结晶。本发明优点是,该方法获得的α-异构体比率高,产率也较高,同时降低了生产成本,提高了实验的安全性。 | ||
搜索关键词: | 一种 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种度他雄胺中间体的合成方法,它是化合物(Ⅰ)即:3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酰胺,其结构如下:
Ⅰ其特征在于包括以下步骤:①将3-氧代-4-氮杂-雄甾-5-烯-17β-羧酰胺溶于有机溶剂中,2mol/L HCl水溶液调pH=2后,缓慢加入还原剂,室温搅拌反应1h,用2mol/L HCl水溶液调pH=2,加水适量,用10%NaOH溶液调pH=8,CH2Cl2萃取,有机层用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液减压蒸干得粗品;②将粗品加入到重结晶溶剂中进行重结晶即得3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酰胺精品,用高效液相色谱法分析其纯度。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于王履诚,未经王履诚许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201210267555.3/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种在多组电源供电系统中提高供电效率的设计方法
- 下一篇:立体显示装置