[发明专利]一种度他雄胺中间体的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210267555.3 申请日: 2012-07-30
公开(公告)号: CN102746368A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 王恩思;季丽萍 申请(专利权)人: 王履诚
主分类号: C07J73/00 分类号: C07J73/00
代理公司: 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 代理人: 魏征骥
地址: 130022 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明涉及一种度他雄胺中间体的合成方法,属于药物领域。将3-氧代-4-氮杂-雄甾-5-烯-17β-羧酰胺溶于有机溶剂中,调pH值,在室温搅拌下缓慢加入还原剂NaBH3CN进行氢化反应1h,用10%NaOH溶液调pH值,CH2Cl2萃取,干燥,过滤,滤液减压蒸干得粗品,粗品进行重结晶。本发明优点是,该方法获得的α-异构体比率高,产率也较高,同时降低了生产成本,提高了实验的安全性。
搜索关键词: 一种 中间体 合成 方法
【主权项】:
1.一种度他雄胺中间体的合成方法,它是化合物(Ⅰ)即:3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酰胺,其结构如下:Ⅰ其特征在于包括以下步骤:①将3-氧代-4-氮杂-雄甾-5-烯-17β-羧酰胺溶于有机溶剂中,2mol/L HCl水溶液调pH=2后,缓慢加入还原剂,室温搅拌反应1h,用2mol/L HCl水溶液调pH=2,加水适量,用10%NaOH溶液调pH=8,CH2Cl2萃取,有机层用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液减压蒸干得粗品;②将粗品加入到重结晶溶剂中进行重结晶即得3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酰胺精品,用高效液相色谱法分析其纯度。
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