[发明专利]一种度他雄胺中间体的合成方法

权利要求书

1.一种度他雄胺中间体的合成方法，它是化合物（Ⅰ）即：3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酰胺，其结构如下：

              Ⅰ

其特征在于包括以下步骤：

①将3-氧代-4-氮杂-雄甾-5-烯-17β-羧酰胺溶于有机溶剂中，2mol/L HCl水溶液调pH=2后，缓慢加入还原剂，室温搅拌反应1h，用2mol/L HCl水溶液调pH=2，加水适量，用10%NaOH溶液调pH=8，CH₂Cl₂萃取，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压蒸干得粗品；

②将粗品加入到重结晶溶剂中进行重结晶即得3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酰胺精品，用高效液相色谱法分析其纯度。

2.根据权利要求1所述的度他雄胺中间体的合成方法，其特征在于：步骤①所述的有机溶剂为甲醇。

3.根据权利要求1所述的度他雄胺中间体的合成方法，其特征在于：步骤①所述的还原剂为NaBH₃CN。

4.根据权利要求1所述的度他雄胺中间体的合成方法，其特征在于，步骤①所述的3-氧代-4-氮杂-雄甾-5-烯-17β-羧酰胺与还原剂的摩尔比为1:2～1:8。

5.根据权利要求4所述的度他雄胺中间体的合成方法，其特征在于，步骤①所述的3-氧代-4-氮杂-雄甾-5-烯-17β-羧酰胺与还原剂的摩尔比为1:4。

6.根据权利要求1所述的度他雄胺中间体的合成方法，其特征在于：步骤②所述的重结晶溶剂为乙酸乙酯。

7.根据权利要求1所述的度他雄胺中间体的合成方法，其特征在于：步骤②所述的高效液相色谱分析方法如下：

（1）色谱条件：

      色谱柱：Agilent TC-18色谱柱，4.6×250 mm，5μm；

      流动相：甲醇-水=72：28，体积，ml；

       检测波长：210 nm；

       流速：1.0ml/min；

       柱温：40℃；

（2）保留时间分别为：

      α峰的出峰时间：23 min；

β峰的出峰时间：29 min。